石墨爐原子吸收分光光度計(jì)常見(jiàn)問(wèn)題解答
原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題處理
1多種、為啥原子吸收儀器的靈敏度會(huì)突然下降了一半?
通常原子吸收分光光度計(jì)靈敏度下降的原因有:
A、元素?zé)裟芰肯陆党浞职l揮,低于原始能量?/3;
B發展成就、霧化器故障,霧化效果不好;
C能力建設、燃燒頭污染;
D關註、檢測(cè)器故障,多半是老化(但這種現(xiàn)象很少);
E無障礙、樣品吸收管路堵塞(這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降);
F連日來、氣體的燃燒比不對(duì),或者氣體壓力不夠;
2認為、如何判定AAS氘燈和元素?zé)舻墓獍咭恢?原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題處理
準(zhǔn)備一張白紙系統,在元素?zé)艉碗疅粽{(diào)整完了后,用一張白紙擋在元素?zé)魺舸暗那懊妫儆昧硪粡埌准堅(jiān)谠踊鞯纳戏秸业诫疅舻墓獍嘟涣鞯?,是在焦點(diǎn)的地方更加廣闊,然后設(shè)法固定。然后把原來(lái)的白紙去掉或是打開(kāi)元素?zé)籼岣?,讓元素?zé)舻墓膺M(jìn)來(lái)可以使用,看看元素?zé)舻墓獍呤遣皇呛碗疅舻墓獍嘀睾希绻睾暇捅砻髡{(diào)節(jié)好了紮實,如果不重合效高化,先調(diào)節(jié)好氘燈后固定下來(lái),就不要再動(dòng)了進行培訓,然后調(diào)節(jié)元素?zé)羰蛊涔獍吲c氘燈的光斑重合發展機遇。
3、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)用火焰原子吸收法測(cè)定時(shí)法治力量,是不是每次做樣前都要做標(biāo)準(zhǔn)曲線呢?
A全技術方案、每次都做標(biāo)準(zhǔn)曲線,如果單次樣品量比較多的話共享,在測(cè)試過(guò)程中還要加入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行校正信息化。
B、如果每天有很多樣品要測(cè)試生動,你就用QC來(lái)控制了新型儲能,如果你控制的QC能過(guò),那你也可以不用做標(biāo)準(zhǔn)曲線了新品技。
4範圍、火焰原子吸收測(cè)Cr方法?
做鉻的時(shí)候,加入氯化銨可以消除鐵的干擾紮實做,還可以提高靈敏度引領作用,加入濃度一般為1%~5%。
5臺上與臺下、鋼瓶中乙炔氣的總壓力用到哪個(gè)數(shù)值時(shí)要換氣?在運(yùn)輸和使用中的注意事項(xiàng)?
A用的舒心、一般當(dāng)鋼瓶氣體小于0.5MPa時(shí),為安全考慮我們就要考慮換氣了集聚效應。
B集成、溶解乙炔氣瓶必須根據(jù)國(guó)家《溶解乙炔氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程》的要求,進(jìn)行定期技術(shù)檢驗(yàn)互動講。
C穩定性、乙炔氣瓶使用前,應(yīng)稍微打開(kāi)瓶閥除去瓶口的臟物過程中,安裝好的乙炔減壓器去突破,使減壓器位于瓶體zui高部位全面協議。并檢查接頭處是否有漏氣,石墨爐原子吸收分光光度計(jì)確認(rèn)后調(diào)整到規(guī)定壓力再使用具體而言。
D、乙炔氣瓶一般應(yīng)在40℃以下使用數字技術,當(dāng)溫度超過(guò)40℃時(shí)深入闡釋,應(yīng)采取有效的降溫措施最新。
E、乙炔氣瓶不得靠近熱源及電氣設(shè)備向好態勢,乙炔氣瓶應(yīng)豎直擺放;如果要使用已臥放的乙炔氣瓶,必須先直立靜止20分鐘后再使用服務機製。
F貢獻力量、嚴(yán)禁銅、銀大幅拓展、汞等及其制品與乙炔接觸發行速度,必須使用銅合金器具時(shí),合金的含銅量應(yīng)小于65%與時俱進。
G性能、乙炔氣瓶?jī)?nèi)的氣體嚴(yán)禁用盡,乙炔氣瓶?jī)?nèi)應(yīng)留余壓0.1MPa~0.3Mpa綜合運用。
H供給、在室內(nèi)或密閉的環(huán)境下使用乙炔氣瓶,要防止泄漏實事求是,加強(qiáng)通風(fēng)保障性,避免發(fā)生燃爆事故。
6責任製、為什么原子吸收點(diǎn)不燃火?
原子吸收不能點(diǎn)火的可能原因如下:
A十分落實、看乙炔閥門(mén)是否打開(kāi),壓力表指示壓力是否正確促進善治。
B擴大、打開(kāi)空壓機(jī),打開(kāi)空壓機(jī)體上的放氣閥發揮效力,看空壓機(jī)內(nèi)有無(wú)水新格局。
C、空壓機(jī)壓力上升后安全鏈,調(diào)節(jié)出口壓力是否在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)顯示。
D、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)查霧化器的的液封盒是否存滿水真正做到,并裝好霧化器科普活動。
E創新延展、檢測(cè)點(diǎn)火器或者點(diǎn)火按鈕失靈(已壞)。
F長期間、以上都檢測(cè)無(wú)誤基本情況,請(qǐng)維修工程師。
7高端化、原子吸收光譜檢出限是怎樣測(cè)定的?
A力量、《環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南》中規(guī)定:給定置信水平為95%時(shí),樣品測(cè)定值與零濃度樣品的測(cè)定值有顯著性差異即為檢出限(D.L)提單產。這里的零濃度樣品是不含待測(cè)物質(zhì)的樣品深入實施。 D.L=4.6×δ 式中:δ為空白平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(重復(fù)測(cè)定11次以上)。
B發展空間、美國(guó)EPA SW-846中規(guī)定方法檢出限:MDL=3.143×δ(δ為重復(fù)測(cè)定7次)效果。
一般來(lái)說(shuō),測(cè)試儀器的檢出限足了準備,就用蒸餾水測(cè)試11次以上求出標(biāo)準(zhǔn)偏差合作關系,然后用3*δ計(jì)算儀器檢出限。
8深刻內涵、為減少火災(zāi)及爆炸發(fā)生的可能性增強,注意以下幾點(diǎn):
A、選擇有機(jī)溶液時(shí)適應能力,在滿足分析要求的情況下更優美,盡量選擇閃點(diǎn)高的有機(jī)溶液;
B、不要選擇比重低于0.75的有機(jī)溶液;
C防控、不要將裝有有機(jī)溶液的容器敞蓋放在燃燒頭附近成效與經驗,噴溶液時(shí),用蓋將容器蓋好堅實基礎,在蓋上通一個(gè)2mm的小孔稍有不慎,將進(jìn)樣毛細(xì)管插入進(jìn)樣。在滿足要求的條件下盡可能少用有機(jī)溶液等地。
D最為顯著、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)廢液管應(yīng)采用耐有機(jī)溶劑的管子,如腈橡膠規定。儀器標(biāo)配廢液管不適合有機(jī)溶液環境。液封盒上的通氣口不能堵住。
E高質量、廢液容器要采用小的相對簡便、寬口容器,并經(jīng)常倒空流程。不要積累大量可燃溶劑合作。不要采用玻璃容器以防回火時(shí)容器爆炸產(chǎn)生尖利碎片勃勃生機。金屬容器因不易觀察到液面,不宜采用極致用戶體驗。將容器放置在儀器下可以看到的地方提供有力支撐,每天工作完畢后,將廢液清除干凈建議。
F加強宣傳、分析工作完成后或每天工作完成后,應(yīng)將液封盒中的溶液倒空用的舒心。不要將硝酸或高氯酸殘留物與有機(jī)溶劑混合。
H集聚效應、保持燃燒狹縫及霧化室集成、液封盒清潔。
I互動講、僅在所有安全連鎖滿足要求時(shí)穩定性,采用儀器內(nèi)部點(diǎn)火器進(jìn)行點(diǎn)火。
9講故事、原子吸收火焰分類非常完善,各種元素測(cè)試適合的火焰?
原子吸收火焰分類:空氣-氫氣、氬氣-氫氣全面革新、空氣-丙烷作用、空氣-乙炔和氧化亞氮-乙炔等
常用的原子吸收火焰類型有:乙炔~空氣火焰,乙炔~笑氣等等行業分類。乙炔~空氣火焰用于測(cè)試以下元素:銀技術特點、金、鈣發展邏輯、鉻凝聚力量、鎘、鈷聽得進、鐵新的力量、汞、鉀便利性、鋰全面展示、鎂、錳深刻認識、鎳結構、鉛、鈉高效、銻溝通協調、鋅等;乙炔~笑氣火焰用于測(cè)試以下元素:鋁要素配置改革、鋇、鑭保障性、鉬帶動產業發展、錫、鈦十分落實、釩倍增效應、鎢等。
10製造業、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)原子吸收有什么優(yōu)缺點(diǎn)?
A優化服務策略、檢出限較低,靈敏度較高發展基礎「屛颐靼琢?;鹧嬖游辗ǖ臋z出限可以達(dá)到ppb級(jí),石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-10~10-14g積極。
B探索、分析精度好;火焰原子吸收法測(cè)定中、高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可<1%產業,其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法滿意度。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。
C可持續、分析速度快主要抓手。
D、應(yīng)用范圍廣;可測(cè)定的元素達(dá)70多個(gè)構建,不僅可以測(cè)定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物集成應用。
E、儀器比較簡(jiǎn)單不負眾望,操作方便高效流通。
F、原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿意精準調控。
10功能、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)影響火焰原子吸收光譜儀靈敏度的因素有?
A、燈電流
火焰原子吸收光譜儀使用光源大都是空心陰極燈解決,空心陰極燈的燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度預期。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度,同時(shí)噪音也增大幅度,但是儀器靈敏度降低結構。如果燈電流過(guò)大,會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會(huì)放電不正常貢獻。相反規模最大,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度穩中求進,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降最深厚的底氣。因此協同控製,在具體檢測(cè)工作中,如被測(cè)樣濃度高時(shí)品質,則使用較大燈電流利用好,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí),則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下開展攻關合作,使用較低的燈電流製度保障,以獲得較好的靈敏度。
B的有效手段、霧化器
霧化器作用是將試液霧化統籌推進。它是原子吸收光譜儀重要部件,其性能對(duì)測(cè)定靈敏度應用情況、精密度和化學(xué)物理干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定組建,霧滴越微小均勻表現,霧化效率也就越高,相應(yīng)靈敏度越高深刻變革,精密度越好結論,化學(xué)物理干擾越小。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過(guò)人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來(lái)實(shí)現(xiàn)質生產力。石墨爐原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻適應性強,是霧滴在撞擊球周?chē)鶆蚍植肌?br />
C、試液提升量
提升量大小影響到靈敏度高低先進的解決方案。過(guò)高或過(guò)低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定拓展。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍宣講活動。增大提升量辦法有:(1) 增大助燃?xì)饬髁坎粩噙M步,這樣增大負(fù)壓使提升量增大。(2)縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度效率,縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度使管阻力減小規模,使試液流量增大。相反講道理,如想降低提升量發展目標奮鬥,則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L(zhǎng)進(jìn)樣管長(zhǎng)度。
D更多的合作機會、元素的分析線
每種元素的分析線有很多條延伸,通常共振線靈敏度zui高認為,經(jīng)常被用來(lái)作為分析線,但測(cè)量較高濃度樣品時(shí)技術特點,就要選擇次靈敏線提高鍛煉。
E、燃燒頭位置
調(diào)節(jié)燃燒頭高度和前后位置高效化,使來(lái)自空心陰極燈光束通過(guò)自由電子濃度zui大火焰區(qū)製高點項目,此時(shí)靈敏度zui高,穩(wěn)定性範圍和領域。若不需要高靈敏度時(shí)有所增加,如測(cè)定高濃度試液時(shí),可通過(guò)旋轉(zhuǎn)燃燒頭角度來(lái)降低靈敏度更高要求,以便有利于檢測(cè)越來越重要的位置。
F、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)火焰類型
火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用共同學習,應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰順滑地配合。目前火焰按類型分有空氣一氫火焰、空氣一乙炔火焰效高、一氧化氮一乙炔火焰前沿技術。空氣一氫火焰的火焰溫度較低性能,用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷多種方式、硒等;空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂技術創新、鈣深入交流研討、銅、鋅廣泛應用、鉛關註度、錳等;一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩哪些領域、鋁等更讓我明白了。火焰按狀態(tài)分有貧焰積極、化學(xué)計(jì)量焰探索、富焰。貧焰是指使用過(guò)量氧化劑時(shí)的火焰產業,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量滿意度,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒*主要抓手,火焰具有氧化性氣氛生產體系,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定『苤匾?;瘜W(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火
焰能力和水平,它具有溫度高、干擾少異常狀況、穩(wěn)定研究、背景低等特點(diǎn),除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素應用創新,大多數(shù)常見(jiàn)元素常用這種火焰提高。富焰是便用過(guò)量燃料的火焰,由于燃燒不*的特性,火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛交流,所以,這種火焰具有還原性提供堅實支撐,適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰還不大、稀土元素等。
G信息化技術、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)狹縫
在其他條件一定的情況下發揮作用,狹縫的大小是決定靈敏度的又一原因。當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí)系統性,可采用較大的狹縫勇探新路。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí)單產提升,可采用較小的狹縫傳遞。
11、校正曲線為何會(huì)發(fā)生彎曲呢?原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題處理
光吸收的zui簡(jiǎn)式A=KC勞動精神,只適用于理想狀態(tài)均勻稀薄的蒸汽原子開展攻關合作,隨著吸收層中原子濃度的增加,上述簡(jiǎn)化關(guān)系就不應(yīng)用了預下達。
在高濃度下的有效手段,分子不成比例地分解;相對(duì)于穩(wěn)定的原子溫度,較高濃度下給出的自由原子比率較低方案。
(1)由于有不被吸收的輻射關鍵技術、雜散光的存在,不可能全部光被吸收到同一程度來(lái)保持曲線線性;
(2)由于光源的老化或使用高的燈電流引起的空心燈譜線擴(kuò)寬和產(chǎn)生自吸;
(3)由于單色器狹縫太寬深入,則傳送到檢測(cè)器去的譜線不可能只有一條取得了一定進展,校正曲線表現(xiàn)出更大的彎曲
(4)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)樣品中元素的電離電位不同,在火焰中發(fā)生電離時(shí)大面積,不同元素的基態(tài)原子數(shù)不同積極參與。濃度低時(shí)問題分析,電離度大,吸光度下降多;濃度增高交流研討,電離度逐漸減小更加完善,吸光度下降程度也逐漸減小,所以引起標(biāo)準(zhǔn)工作曲線向濃度軸彎曲(下部彎曲)建設應用。
12.何謂銳線光源?在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線光源?
銳線光源是發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度的光源支撐作用,如空心陰極燈。在使用銳線光源時(shí)相關,光源發(fā)射線半寬度很小大力發展,并且發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形生產效率,即峰值吸收系數(shù)Kn 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變產能提升,吸收只限于發(fā)射線輪廓內(nèi)。這樣節點,求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度通過活化。
13.在原子吸收光度計(jì)中為什么不采用連續(xù)光源(如鎢絲燈或氘燈),而在分光光度計(jì)中則需要采用連續(xù)光源?
雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線性關(guān)系的特點,但由于原子吸收線的半寬度很小健康發展,如果采用連續(xù)光源,要測(cè)定半寬度很小的吸收線的積分吸收值就需要分辨率非常高的單色器大數據,目前的技術(shù)條件尚達(dá)不到長效機製,因此只能借助銳線光源,利用峰值吸收來(lái)代替.
而石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定的是分子光譜數字技術,分子光譜屬于帶狀光譜奮戰不懈,具有較大的半寬度,使用普通的棱鏡或光柵就可以達(dá)到要求.而且使用連續(xù)光源還可以進(jìn)行光譜全掃描措施,可以用同一個(gè)光源對(duì)多種化合物進(jìn)行測(cè)定.
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