摘要：應(yīng)用D-412 鰲合樹脂作富集柱填充物影響，將在線分離富集裝置與原子吸收光譜聯(lián)用測(cè)定水中Ni（Ⅱ）元素的含量新的動力。對(duì)富集柱的填充方式、測(cè)試的*酸度發展契機、洗脫液的選擇以及洗脫液濃度廣泛關註、進(jìn)樣速度等進(jìn)行了試驗(yàn)優(yōu)化。在*實(shí)驗(yàn)條件下發力，當(dāng)樣品進(jìn)樣20mL時(shí)優勢領先，鎳的測(cè)定靈敏度可提高25倍；線性范圍0~50μg/L共創美好，該方法的檢出限 (3S推動並實現，n=11)0.35μg/L，回收率為96%-101%特點，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.5%~3.1%積極回應。將該方法用于水樣中Ni（Ⅱ）元素含量的測(cè)定，結(jié)果滿意又進了一步。
關(guān)鍵詞：D-412鰲合樹脂多種場景；流動(dòng)注射；原子吸收光譜貢獻力量；水; 鎳
中圖分類號(hào): O657.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A
鎳(Ni)是一種常見的過渡元素, 也是人類使用、動(dòng)植物新陳代謝過程中必需的微量元素。水中鎳是環(huán)保水質(zhì)監(jiān)測(cè)的分析項(xiàng)目, 我國(guó) GB 5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中鎳的zui高允許量為0. 02 mg / L[1]
目前發行速度，水中鎳的檢測(cè)方法有分光光度法[2-4]，火焰原子吸收法[5-6]與時俱進，石墨爐原子吸收法[7-8]性能，電感耦合等離子體光譜法[9-10]，色譜法[11-12]以及其它分析方法[13-16]綜合運用。本文采用D412螯合樹脂作為富集柱的填充材料供給，研究了在線富集分離裝置和火焰原子吸收光譜法聯(lián)用測(cè)定水樣中鎳（Ⅱ）元素的含量。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了流動(dòng)注射在線預(yù)富集的試驗(yàn)條件實事求是，包括富集柱填充方式,試驗(yàn)的酸度,洗脫液種類,洗脫液酸度,洗脫速度,進(jìn)樣速度進行探討。同時(shí)對(duì)富集柱所用材料的吸附容量以及富集柱的長(zhǎng)期穩(wěn)定性進(jìn)行了研究。在*試驗(yàn)條件下,進(jìn)行了水樣中鎳含量的測(cè)試,結(jié)果滿意服務水平。該方法具有靈敏最新、快速、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)處理方法。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
SP-3801火焰原子吸收光譜儀（上海光譜儀器有限公司）
SP-3980在線富集分離裝置（上海光譜儀器有限公司）
PHS-3B 精密pH 計(jì) (上海雷磁儀器廠)重要作用；
鎳空心陰極燈（河北寧強(qiáng)光源有限公司）
鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.000g/L（上海計(jì)量測(cè)試研究總院）
試劑：硝酸、鹽酸為優(yōu)級(jí)純習慣，氨水充足、乙醇進展情況、醋酸銨等所用試劑均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為
二次去離子水綠色化發展。
1.2 儀器工作條件
測(cè)定波長(zhǎng)232.0nm至關重要，光譜帶度0.7nm，燈電流3.0ｍＡ用上了，空氣流量7L/min,乙炔流量1.4L/min,燃燒頭高度7.5mm使用，氘燈扣背景。1.3 富集柱的制備
D412螯合樹脂的預(yù)處理：將D412螯合樹脂過孔徑為0.125mm篩長期間，用水漂洗后浸泡于乙醇（95+5）溶液中放置一晚基本情況，次日再用水漂洗，然后依次用3mol/L硝酸高端化、水力量、0.2mol/L乙酸銨溶液浸泡漂洗，自然晾干后備用提單產。
裝柱：使用長(zhǎng)度10cｍ聚乙烯軟管或硅橡膠軟管（軟管的外徑為5mm深入實施，內(nèi)徑3mm）一端用處理過的海綿封住，切面離端口的距離為1cｍ發展空間，灌入0.2克的D412螯合樹脂效果，另一短的切面離端口的距離也為1cｍ，兩端分別與流動(dòng)注射系統(tǒng)的閥門相連接足了準備。富集柱的形狀見圖1合作關系。
圖1. 富集柱
1.4 樣品溶液的制備
水樣品加硝酸（2+98）溶液固定，適用0.45μm的濾紙過濾深刻內涵。移取水樣50ml至100ml容量瓶中傳遞，用0.4mol/L的乙酸銨溶液定容，混勻后待用深入闡釋。
2 結(jié)果與討論
2.1 流動(dòng)注射在線條件的優(yōu)化選擇
2.1.1 D412樹脂的吸附容量
本文對(duì)D412樹脂吸附鎳（Ⅱ）的效果進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究相關性，實(shí)驗(yàn)測(cè)的D412樹脂吸附容量為:150mg/g，即1克樹脂zui大可吸附鎳（Ⅱ）150mg物聯與互聯。
2.1.2富集柱的填充方式選擇
分別采用濕法和干法法進(jìn)行柱子的填充穩定。濕法填充即樹脂在潮濕的情況下進(jìn)行填充，干法填充即樹脂在干燥的情況下進(jìn)行填充供給。濕法填充費(fèi)事優勢與挑戰，費(fèi)時(shí)。干法填充方便投入力度，創造。因此，實(shí)驗(yàn)使用的富集柱采用干法填充貢獻法治。
2.1.3 樣品介質(zhì)酸度的影響
螯合樹脂含有弱酸性的亞胺基二乙酸活性基團(tuán)設備製造，溶液的酸度直接影響其對(duì)Ni（Ⅱ）的富集程度發展需要。用乙酸銨溶液和氨水調(diào)節(jié)樣品的pH值，經(jīng)過富集相對簡便、洗脫和測(cè)定重要組成部分，試驗(yàn)選擇吸附介質(zhì)酸度為pH=6。
2.1.4進(jìn)樣速度的選擇
采用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣方式合作，通過改變?nèi)鋭?dòng)泵轉(zhuǎn)速調(diào)整進(jìn)樣速率勃勃生機，同時(shí)改變進(jìn)樣時(shí)間保持進(jìn)樣量為20mL。結(jié)果表明：進(jìn)樣速率不大于5mL·min-1 時(shí)極致用戶體驗，富集柱吸附效果佳提供有力支撐。試驗(yàn)選擇進(jìn)樣速率為5mL·min-1 。
2.1.5 洗脫溶液的選擇
硝酸建議、鹽酸作為洗脫液品率，進(jìn)行了研究。結(jié)果表明不斷發展，硝酸及鹽酸均可有效洗脫Ni（Ⅱ）積極影響，本實(shí)驗(yàn)選擇硝酸作為洗脫液。
2.1.6 洗脫液酸度的選擇
試驗(yàn)選擇硝酸作洗脫液緊密協作，在固定其它條件的情況下越來越重要，研究了不同濃度洗脫液對(duì)鎳（Ⅱ）洗脫效果的影響。實(shí)驗(yàn)表明：當(dāng)洗脫液濃度在3mol·L-1及以上時(shí)發揮重要作用，鎳（Ⅱ）的洗脫效果達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)((見圖2))醒悟。故選擇3mol·L-1硝酸溶液作為洗脫液。
圖2. 洗脫液濃度對(duì)鎳(Ⅱ)洗脫效果的影響
2.1.7 洗脫液用量的選擇
試驗(yàn)選擇硝酸作洗脫液高質量，在固定其它條件的情況下能運用，考察了不同體積的洗脫液對(duì)洗脫效果的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表2。 本實(shí)驗(yàn)選擇2.5毫升洗脫液進(jìn)行洗脫智能設備。.
表2:洗脫液用量對(duì)吸光度的影響
洗脫液（mL) | 2.5 | 5 | 7.5 | 10 |
吸光度(A) | 0.2126 | 0.1973 | 0.1934 | 0.1888 |
2.1.8 洗脫速度的選擇
固定其它條件不變，研究了不同洗脫速度情況下蓬勃發展，洗脫速度對(duì)洗脫效果的影響特點。經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)試得到如下結(jié)論：當(dāng)洗脫速度為此時(shí)7.5mL/min時(shí)，洗脫效果*(見表3)重要性。
表3:洗脫速度吸光度的影響
洗脫速度(mL/min) | 30 | 15 | 10 | 7.5 | 6 |
吸光度(A) | 0.073 | 0.1019 | 0.1267 | 0.1633 | 0.1626 |
2.2 干擾實(shí)驗(yàn)
按試驗(yàn)方法對(duì)50μg·L-1鎳（Ⅱ）標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定又進了一步，當(dāng)相對(duì)誤差在±５％以內(nèi)時(shí)，下列共存離子不干擾測(cè)定：30g·L-1 Na+, 10 g·L-1 K+, 0.2g·L-1 Mg2+, 0.2 g·L-1Ca2+, ,10 g·L-1SO42-, 5 g·L-1 HCO3-,50 g·L-1 Cl-不干擾測(cè)定多元化服務體系。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線規劃、檢出限和富集系數(shù)
按試驗(yàn)方法對(duì)0，2.5便利性，5全面展示，10重要平臺，20，30核心技術，50μg·L-1的鎳（Ⅱ）標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定應用提升。鎳（Ⅱ）的質(zhì)量濃度在50μg·L-1以內(nèi)呈線性，線性回歸方程為A＝0.0044ρ＋0.0052創造性，相關(guān)系數(shù)0.9994發展的關鍵。以空白溶液11次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得檢出限為0.35μg·L-1。100μg·L-1鎳（Ⅱ）標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL經(jīng)富集規模設備、洗脫真諦所在，測(cè)定結(jié)果與未經(jīng)富集洗脫的溶液相比，富集系數(shù)約為25競爭力。
3. 樣品測(cè)定
按照*實(shí)驗(yàn)條件對(duì)自來水及河水中樣品中鎳(II)的含量進(jìn)行測(cè)定充分，同時(shí)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)結(jié)果見表4製造業。
表4:分析結(jié)果
樣品名稱 | 測(cè)試結(jié)果（μg/L） | 加標(biāo)量（μg/L） | 總量（μg/L） | 回收率 | 精密度 |
自來水 | 3.5 | 10 | 13.1 | 96% | 3.1% |
河 水 | 19 | 10 | 29.1 | 101% | 2.5% |
4.結(jié) 論
采用流動(dòng)注射在線富集分離與火焰原子吸收聯(lián)用,在試驗(yàn)選擇的*工作條件與參數(shù)下, 當(dāng)樣品進(jìn)樣20mL時(shí)優化服務策略，鎳的測(cè)定靈敏度可提高25倍；線性范圍0~50μg/L發展基礎，該方法的檢出限 (3S兩個角度入手，n=11)0.35μg/L，回收率為96%-101%同期，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.5%~3.1%生產效率。將該方法用于水樣中Ni（Ⅱ）元素含量的測(cè)定，結(jié)果滿意效果。
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