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關(guān)于化工產(chǎn)品的水分測(cè)定方法選擇

閱讀:755      發(fā)布時(shí)間:2014-12-13
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   關(guān)于化工產(chǎn)品的水分測(cè)定方法選擇 :   
   在很多液體化工產(chǎn)品和中間體中,水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要標(biāo)志之一更適合。過(guò)多的水分會(huì)破壞化學(xué)反應(yīng)高效,產(chǎn)生副產(chǎn)品,降低收率要素配置改革。

乙酯中的水分來(lái)源主要有兩個(gè)渠道體系,其一是產(chǎn)品本身自帶,如我國(guó)《GB3728-91工業(yè)乙酸乙酯》中規(guī)定帶動產業發展,優(yōu)等品水分含量小于1000ppm責任製,一等品水分含量小于2000ppm,合格品水分含量小于4000ppm倍增效應,在市售乙酯中規則製定,這些水分都是不可避免的。據(jù)市場(chǎng)反應(yīng)優化服務策略,購(gòu)買時(shí)選擇優(yōu)等品的乙酯關規定,考慮到存放因素,在復(fù)合前應(yīng)使水分含量不大于2000ppm兩個角度入手,這樣才能保證復(fù)合質(zhì)量建強保護。其二同期,乙酯在存放過(guò)程中吸收的水分,因?yàn)橐阴儆谝讚]發(fā)液體使命責任,在揮發(fā)過(guò)程中需要吸收熱量產業,表層乙酯的急速揮發(fā)主要熱量來(lái)源就是空氣中水蒸氣的凝結(jié)放熱,而凝結(jié)的水分則很快溶入乙酯中情況較常見,進(jìn)一步增加了其水分含量可持續,這在夏季空氣相對(duì)濕度大于80%時(shí)尤為突出。鑒于這種情況體製,在復(fù)合前事先測(cè)定乙酯中的水分含量就顯得非常重要了構建。

各種水分測(cè)定儀的比較:

紅外線干燥法、鹵素快速水分儀類儀器服務延伸,此類水分儀特點(diǎn):體積小不負眾望,測(cè)定范圍比較寬,度較高調解製度,性能較穩(wěn)定適合0.01%-100%的水分測(cè)量、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單功能,價(jià)格低廉應用的因素之一。但是次水分測(cè)試含有易揮發(fā)物質(zhì)的產(chǎn)品時(shí)不太適合。
卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法類儀器預期,主要原理:利用化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率變化計(jì)算敢於監督,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,體積較大結構,測(cè)定度高重要的作用,適合水分含量在100PPm(0.01%)以下的測(cè)定。它一般用于陰離子聚合等對(duì)水分有非常嚴(yán)格要求的化工規模最大、醫(yī)藥等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定穩中求進,價(jià)格較高,該類儀器有一個(gè)不好的特點(diǎn)最深厚的底氣,就是更換溶劑時(shí)不容易找平衡協同控製。比較適合每日上百次的多頻次測(cè)試。
卡爾費(fèi)休容量法品質,結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單利用好,度好,適合水分含量10PPm-10%的測(cè)定解決問題,一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工系列、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測(cè)定,可以看出相互配合,對(duì)于一般液體化工產(chǎn)品統籌推進,測(cè)定的水分含量時(shí),應(yīng)該使用卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀,可以滿足每日數(shù)十次以下測(cè)定的要求保護好,且經(jīng)濟(jì)性比較好組建。該儀器有一個(gè)特點(diǎn),就是測(cè)試時(shí)可以通過(guò)目測(cè)觀察儀器是否正常(在滴定終點(diǎn)時(shí)顯示淺咖啡色)特點。

選購(gòu)水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)
對(duì)于市售的各種卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀深刻變革,建議化工廠家根據(jù)性價(jià)比排列,選擇購(gòu)買時(shí)注意以下幾點(diǎn):
1和諧共生、                 選擇時(shí)考慮自動(dòng)型儀器質生產力。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要試驗(yàn)者對(duì)玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測(cè),在達(dá)到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉技術交流,因各人動(dòng)作習(xí)慣不同而遲延先進的解決方案,會(huì)帶來(lái)不必要的誤差。
2創造更多、                 選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買全密閉測(cè)試系統(tǒng)宣講活動。裸露的卡爾費(fèi)休試劑因?yàn)榈獾拇嬖冢浅H菀孜账止に嚰夹g,待測(cè)樣品也應(yīng)盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況效率。
3、                應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命問(wèn)題近年來。計(jì)量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分講道理,卡爾費(fèi)休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應(yīng)盡量選購(gòu)由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計(jì)量泵技術先進,防止產(chǎn)生泄漏更多的合作機會,導(dǎo)致儀器的報(bào)廢。
4認為、                電極問(wèn)題服務好。該部分屬于儀器的核心部件,一方面應(yīng)具有較高的靈敏度提高鍛煉,另一方面發展邏輯,因其測(cè)試時(shí)浸泡在試驗(yàn)池中,選擇配備的鉑電極儀器有所提升,以保持電極壽命聽得進。
另外,要得到的測(cè)試結(jié)果有所增加,水分測(cè)定儀在使用過(guò)程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外各項要求,還應(yīng)該注意以下問(wèn)題(以ZD-2型全自動(dòng)水分測(cè)定儀為例):
系統(tǒng)全密閉問(wèn)題≡絹碓街匾奈恢??栙M(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固新技術,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池共同學習,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分深入,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲效高。
取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水基礎,盡量使用10ul取樣器性能,這樣不但準(zhǔn)確、速度快對外開放,還能夠防止水滴粘附技術創新。同樣地,取用甲醇試劑資料、乙酯也有類似的問(wèn)題廣泛應用,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
磁性攪拌速度調(diào)整橫向協同。在反應(yīng)池中哪些領域,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處不斷創新,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止積極,這樣可以zui快達(dá)到終點(diǎn)。
滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢堅持先行。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢滿意度,這樣可提高計(jì)量度情況較常見。
當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑主要抓手,然后用甲醇清洗干凈體製,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā)創新科技,將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)服務延伸。
水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)異常狀況,出現(xiàn)不正逞芯?,F(xiàn)象。
手動(dòng)的水分測(cè)定儀應用創新,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾費(fèi)休試劑和甲醇溶劑提高,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通的特性。除了上面需要注意的方面外交流,在使用時(shí)基礎,還應(yīng)該注意以下兩點(diǎn):
系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管還不大,以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾高產。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試發揮作用。
在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí)良好,調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大勇探新路;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程單產提升,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定過(guò)程
在卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定儀中試驗,有幾種可供選擇的種類勞動精神,其連接、測(cè)定也有所不同製度保障,但測(cè)定的基本過(guò)程相似預下達。其測(cè)定過(guò)程如下:
1、              消除溶液空白
在反應(yīng)池中加入無(wú)水甲醇試劑10-15ml(浸沒(méi)電極)統籌推進,打開(kāi)滴定管開(kāi)始注液方案,將卡爾費(fèi)休試劑注入反應(yīng)池,直至甲醇中的微量水分*反應(yīng)完畢了解情況,儀器將自動(dòng)停止并發(fā)出報(bào)警聲深入。
2、             標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑
按復(fù)零鍵重要的,用容量為10ul的取樣器取10mg(10ul)蒸餾水放入反應(yīng)池中開展研究,按滴定開(kāi)始鍵,儀器開(kāi)始自動(dòng)滴定相互融合,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響培養,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)指示燈亮,此時(shí)數(shù)碼管顯示的就是10mg水所消耗的卡爾費(fèi)休液的體積數(shù)更加完善,由此可計(jì)算出每毫升卡爾費(fèi)休消耗的水的量形式。
F=10/A
式中:F-每毫升卡爾費(fèi)休溶液消耗水的量
10—稱取水的質(zhì)量(毫克)
        A一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的量
3、             測(cè)定水分含量
按復(fù)零鍵支撐作用,用取樣器取10ml被測(cè)的樣品日漸深入,加入反應(yīng)池中。按滴定開(kāi)始鍵同時,開(kāi)始進(jìn)行滴定豐富內涵,到達(dá)終點(diǎn)時(shí)蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮產能提升,其結(jié)果按下式計(jì)算:
 

水分含量=A1×F/10000
式中:A1一樣品所消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積量
F一每毫升卡爾費(fèi)休液消耗水的質(zhì)量
10000指加入10ml樣品的質(zhì)量數(shù)適應性。
上述兩步反應(yīng)式綜合計(jì)算得:乙酯水分含量=
卡爾費(fèi)休方法可用于各種有機(jī)化工產(chǎn)品(醛節點、酮類產(chǎn)品需要配備另外的試劑)。
測(cè)定產(chǎn)品中的水分含量落地生根,不但可事先避免生產(chǎn)中的質(zhì)量問(wèn)題的特點,把損失降低到zui小程度,而且可與原料廠家進(jìn)行有據(jù)交涉有效保障,退換不適用的產(chǎn)品大數據。 但是對(duì)于操作人員來(lái)說(shuō)一定要注意,因?yàn)榇朔椒ㄐ枰迷噭┲v實踐,而試劑又特別容易對(duì)人體構(gòu)成危害數字技術。所以操作的時(shí)候一定要佩戴防護(hù)措施。

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