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氣相色譜法檢測BHA信息化、BHT、TBHQ的疑難詳解
點(diǎn)擊次數(shù)：374 發(fā)布時(shí)間：2014-11-2
BHA（丁基羥基茴香醚）應用擴展，BHT（2,6- 二叔羥基對(duì)甲酚）體驗區，TBHQ（特丁基對(duì)苯二酚）是常用的加于植物油中的酚類抗氧化劑。
GB/T5009.30－2003介紹了BHA活動上、BHT的檢測方法有望，但這個(gè)方法真的用起來卻使人一頭霧水，不僅步驟復(fù)雜導向作用，而且效果很差方案，漏洞很多，堪稱zui“使人困惑不解”的國標(biāo)方法十大行動。
該方法用石油醚溶解油樣左右，過硅膠－弗羅里矽土（6+4）層析柱背景下，再用100ml二氯甲烷分五次淋洗，減壓揮干可靠保障，用二硫化碳定容后開機(jī)進(jìn)樣自然條件。儀器分析方面無懈可擊，問題出在樣品前處理上開展。
首先層析柱如何裝填就是一個(gè)問題互動互補。按照方法，需使用者自行裝填層析柱意向，而手工裝填的層析柱松緊不一意料之外，很難控制質(zhì)量。填的松了怕吸附不夠開展面對面，填的緊了淋洗速度奇慢系統，1小時(shí)也滴不出幾滴，一個(gè)樣品可能要淋洗幾天進一步提升。
洗脫時(shí)問題也有一個(gè)大漏洞，按照方法操作認為，無論如何小心都會(huì)洗出一部油分系統，這些油分可怎么揮干呢。難道用二硫化碳只是為了連油帶抗氧化劑一起溶解后進(jìn)樣嗎重要意義？如果油分進(jìn)了柱子交流等，可能進(jìn)不了幾個(gè)樣就污染到無法繼續(xù)的地步。而且二硫化碳揮發(fā)性*規劃，用它定容本身就不可靠提高。
如果按GB/T5009.30－1996，幾乎不可能做成實(shí)驗(yàn)進入當下，且工作量大紮實，接觸毒物多，然而既得不到準(zhǔn)確的結(jié)果新體系，色譜柱也會(huì)很快報(bào)廢投入力度。
其實(shí)，植物油中的抗氧化劑檢測可以相當(dāng)簡單不難發現，甚至可以作為色譜初學(xué)者的入門功課貢獻法治。前處理方法是：稱取1至2克油樣，用10ml甲醇分三次萃取液（三次比例為4發展需要，3攻堅克難，3ml），合并萃取液上機(jī)顯示。就這么點(diǎn)步驟雙向互動，而且實(shí)際效果很好效率和安，氣相液相都可以做，同時(shí)還可用于處理TBHQ新品技，回收率一般都在90％以上範圍。
因此，筆者實(shí)在不理解為什么有人放著簡單的方法不用紮實做，而偏要用如此“使人困惑不解”的方法空間廣闊。
關(guān)于國標(biāo)處理方法就討論到這里，下面只討論用甲醇萃取的方法提供深度撮合服務。
由于油樣的組成相當(dāng)復(fù)雜服務品質，與常用的有機(jī)試劑多少有一些混溶。甲醇提取液中也會(huì)有一小部分的油分組成部分，不信的話可以加一些水集成，純甲醇溶液無變化，而油樣的甲醇提取液一加水立刻混濁互動講。
這一小部分的油分對(duì)于檢測沒有什么太大影響穩定性，但對(duì)于色譜柱污染較大。因此在不影響回收率的前題下如何排除油分的影響是該實(shí)驗(yàn)的一個(gè)重點(diǎn)過程中。
試過用各種吸附劑去突破、層析填料，其效果都不如一張普通的濾紙達到。因?yàn)闉V紙能吸收油分智能設備。先把甲醇提取液放于冰箱冷凍層冰凍幾小時(shí)，再趁涼過濾蓬勃發展。這是筆者目前發(fā)現(xiàn)的的驅(qū)油方法特點。
BHA、BHT需配合使用才會(huì)有較好的抗氧化效果重要性，因此有BHA就會(huì)有BHT又進了一步，而TBHQ一般是單獨(dú)使用。這一點(diǎn)對(duì)我們非常有用服務機製，無論在氣相色譜還是液相色譜貢獻力量，BHA、BHT的分離都相當(dāng)好大幅拓展，但是TBHQ與BHT的峰形可能會(huì)有一部分重疊發行速度，很難*分開；因此我們可以將BHA與時俱進、BHT配為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)性能，TBHQ單獨(dú)作一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，分別進(jìn)樣綜合運用，分別定量供給。
當(dāng)使用氣相色譜時(shí)的方法，如用填充柱，填料為10％SE－30 或10％QF－1進行探討，如使用毛細(xì)管柱落到實處，可選用10m以上，0.53mm的非極性柱最新。
當(dāng)使用時(shí)技術創新，流動(dòng)相為92:8的甲醇水溶液，紫外檢測器製造業，檢測波長280nm優化服務策略，當(dāng)降低甲醇含量時(shí)，出峰時(shí)間會(huì)延遲發展基礎，BHT尤其顯著兩個角度入手。
為什么要用三次萃取呢。如果只針對(duì)BHA同期、TBHQ生產效率，一次萃取就夠了，而BHT在甲醇中的溶解性稍弱效果，因此用三次萃取增大回收率創新延展。
如果對(duì)人身防護(hù)很看重，可以用乙醇代替甲醇長期間，但它與油分的互溶程度更大些，提取液似乎沒有那么“干凈”現場。當(dāng)處理某些輕質(zhì)油如代可可脂時(shí)高端化，會(huì)有*混溶現(xiàn)象，這時(shí)只能用甲醇我有所應。
如果要檢測糕點(diǎn)類食品中的BHA提單產、BHT、TBHQ至關重要，舊國標(biāo)中有用乙醚提取出油脂發展空間，再對(duì)油脂進(jìn)行檢測的方法。這樣做費(fèi)時(shí)費(fèi)力有所應，且提取回收率不高足了準備。可以直接用甲醇對(duì)食品進(jìn)行提取著力提升，提取液直接進(jìn)樣深刻內涵。
如果要得到比較準(zhǔn)確的結(jié)果，應(yīng)在冰箱的冷凍層存有固體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)融合。因?yàn)锽HA深入闡釋、BHT相關性、TBHQ的標(biāo)準(zhǔn)溶液雖然在一般情況下較穩(wěn)定，但有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)爆發(fā)式的衰減,就是高濃度的貯備液也難以幸免物聯與互聯，尤其是TBHQ穩定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確是實(shí)驗(yàn)的根本所在，因此我們要提防這一情況振奮起來，如果標(biāo)準(zhǔn)峰面積較前一段實(shí)驗(yàn)的峰面積明顯減小品質，則應(yīng)引起重視。如有條件等地，可用紫外光度計(jì)掃描標(biāo)準(zhǔn)溶液最為顯著，每次記錄吸收值。
為實(shí)驗(yàn)方便計(jì)規定，BHA環境、BHT、TBHQ的標(biāo)準(zhǔn)溶液可以按以下方法配制高質量。先各稱取0.025克固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別溶于25ml容量瓶中（溶劑：甲醇）相對簡便，得濃度為1.00g/L的貯備液，再各吸取1.0ml于50.0ml容量瓶中流程，定容合作，得濃度為0.02g/L的使用液。BHA助力各業、BHT的使用液可以也配在一起極致用戶體驗，TBHQ單列。這個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)峰與實(shí)際的樣品峰面積接近應用，適于做單點(diǎn)定量法建議。