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液相色譜測(cè)定六味*的含量
點(diǎn)擊次數(shù)：396 發(fā)布時(shí)間：2014-12-11
導(dǎo)讀 六味*處方為：熟地黃160g溝通機製，山茱萸（制）80g空間廣闊，牡丹皮60g，山藥80g形勢，茯苓60g，澤瀉60g取得明顯成效。2005版《中國(guó)藥典》采用液相色譜法測(cè)定了山茱萸中馬錢(qián)苷和牡丹皮中丹皮酚的含量……
摘要：六味*處方為：熟地黃160g約定管轄，山茱萸（制）80g，牡丹皮60g創新的技術，山藥80g發揮，茯苓60g，澤瀉60g快速增長。2005版《中國(guó)藥典》采用液相色譜法測(cè)定了山茱萸中馬錢(qián)苷和牡丹皮中丹皮酚的含量開放以來。
有關(guān)六味*制劑的含量測(cè)定方法總結(jié)如下。
一高質量、2005《中國(guó)藥典》六味*含量測(cè)定項(xiàng)下：
山茱萸：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑提供了有力支撐；以四氫呋喃-乙腈-甲醇-0.05％磷酸溶液（1：8：4：87）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為236nm前景，柱溫40℃進一步意見。理論板數(shù)按馬錢(qián)苷峰計(jì)應(yīng)不低于4000增幅最大。
供試品溶液的制備：取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎生產能力，取約0.7g標準，精密稱(chēng)定；或取重量差異檢查項(xiàng)下的*處理方法，剪碎重要作用，取約0.1g，精密稱(chēng)定習慣，置具塞錐形瓶中充足，精密加入50％甲醇25ml，密塞導向作用，稱(chēng)定重量方案，超聲提取（功率250W十大行動，頻率33kHZ）15分鐘左右，放冷，再稱(chēng)定重量綜合措施，用50％甲醇補(bǔ)足減失的重量可靠保障，搖勻，濾過(guò)設計標準。精密量取續(xù)濾液10ml開展，置中性氧化鋁柱（100～200目，4g發揮重要帶動作用，內(nèi)徑1cm意向，干法裝柱）上，用40％甲醇適量使溶解文化價值，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中形式，加50％甲醇稀釋至刻度，搖勻不斷完善，即得數字化。
牡丹皮
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70：30）為流動(dòng)相基礎上；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm各領域。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)應(yīng)不低于3500。
供試品溶液的制備：取本品水蜜丸或小蜜丸保持競爭優勢，切碎進行培訓，取約0.3g，精密稱(chēng)定長效機製；或取重量差異檢查項(xiàng)下的*組織了，剪碎服務體系，取約0.4g，精密稱(chēng)定紮實，置具塞錐形瓶中效高化，精密加入50％甲醇50ml，密塞投入力度，稱(chēng)定重量創造，超聲提取（功率250W貢獻法治，頻率33kHZ）45分鐘設備製造，放冷，再稱(chēng)定重量攻堅克難，用50％甲醇補(bǔ)足減失的重量管理，搖勻，濾過(guò)雙向互動，取續(xù)濾液效率和安，即得。
二品牌、以單皮酚為指標(biāo)
李瑋玲等采用SPE-HPLC法測(cè)定六味*中丹皮酚的含量深入開展。液相色譜儀為Waters2695；色譜柱為HypersilODS2柱（205mm×4.6mm,5μm）等形式；流動(dòng)相為甲醇-2％冰醋酸（55：45）技術的開發；流速為1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm飛躍；柱溫25℃更高效。樣品用甲醇超聲提取后經(jīng)Sep-PakC18微柱處理，收集第12～14mL流出液重要部署。
仲英等采用薄層掃描測(cè)定了六味*中丹皮酚的含量具體而言，采用日本島津CS-910雙波長(zhǎng)薄層掃描儀。層析條件：硅膠G板的過程中；展開(kāi)溶劑：環(huán)乙烷-氯仿-無(wú)水乙醇7：3：1。薄層掃描條件：反射法鋸齒掃描廣泛關註，波長(zhǎng)s=274nm,R=365nm促進進步；掃描速度20mm/min；狹縫1.25×1.25mm優勢領先；Sx=3迎來新的篇章。樣品用無(wú)水乙醇回流提取。
汪顯陽(yáng)等用差示光譜法測(cè)定六味*中丹皮酚的含量不可缺少，采用島津UV2240分光光度計(jì),751G分光光度計(jì)蓬勃發展。樣品用乙醇浸出提取,缺丹皮酚樣品為空白樣品特點。以蒸餾水和0.01mol/L氫氧化鈉溶液分別定容,選擇352nm為測(cè)定波長(zhǎng),370nm為參比波長(zhǎng)。
趙新峰等用膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜法分離測(cè)定中藥材牡丹皮及中成藥六味*中丹皮酚的含量重要性。定量采用內(nèi)標(biāo)法,選取蘆丁為內(nèi)標(biāo)又進了一步。Unimicro毛細(xì)管電泳儀美國(guó)Hyperquan.Inc公司。所用毛細(xì)管規(guī)格為55cm有效長(zhǎng)度50cm×75um,檢測(cè)波長(zhǎng)274nm,電壓15kV,背景電解質(zhì)分別為30mmol/LSDS-30mmol/L硼砂,20mmol/LSDS-50mmol/L硼砂pH9.4多元化服務體系。供試品溶液的配制：牡丹皮藥材加95％乙醇超聲提纫巹?。涣?粉碎后,與5g硅藻土色譜載體,40～60目混研,研勻,烘干,無(wú)水乙醇深度。
宋麗麗等用近紅外光譜法測(cè)定六味*中丹皮酚帶動擴大，分別采用偏zui小二乘PLS、主成分分析-BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)開拓創新、小波變換-BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對(duì)所采集的樣本數(shù)據(jù)進(jìn)行處理持續發展。
完茂林等測(cè)定六味*中丹皮酚的含量，采用毛細(xì)管氣相色譜法,以正十六烷為內(nèi)標(biāo)促進善治。日本島津GC-9A氣相色譜儀擴大；色譜柱為熔融彈性毛細(xì)管柱28m×0.28mm,5um,涂布SE-300.26um,N2流速60ml/min,H2流速50ml/min,空氣流速500ml/min,柱溫180℃,汽化器、檢測(cè)器320℃實事求是。樣品制備：六味*研細(xì)用乙醇超聲處理后用中性氧化鋁柱100～200目,10g,φ11mm處理進行探討，收集乙醇洗脫液，濃縮并定容服務水平。
三最新、以*或熊果酸為指標(biāo)
馮燕芹等測(cè)定六味*（濃縮丸）中熊果酸的含量，采用HPLC法處理方法。色譜柱為ALLTIMAC185μ重要作用；流動(dòng)相為甲醇-水（80：20）；流速為0.5mL/min習慣；ELSD檢測(cè)器漂移管溫度：80℃充足。樣品用乙mi回流提取。
丁晴等測(cè)定六味*及六味*中*的積極性、熊果酸的含量綠色化發展，采用HPLC法。液相色譜儀為島津LC-10AD不久前；色譜柱為Shim-PackC18分析柱4.6mm×150mm,5μm效果；流動(dòng)相為乙腈-甲醇-水-乙酸胺70：16：14：0.5；流速1mL/min合規意識；檢測(cè)波長(zhǎng)215nm密度增加；柱溫為室溫。樣品處理方法：六味*（濃縮丸）用水溶解并過(guò)濾后創新內容，用乙mi加熱回流提取機遇與挑戰，殘?jiān)檬兔眩?0～60℃）浸泡廣泛關註，棄去石油醚液，殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ荨?/span>
四集成技術、以馬錢(qián)素為指標(biāo)
陳賀新等測(cè)定六味*中馬錢(qián)素的含量就能壓製，采用RP-HPLC法。液相色譜儀為Waters510發展空間；色譜柱為YWG-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）效果；流動(dòng)相為甲醇-水（1：4）；流速為0.8mL/min足了準備；檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm合作關系。樣品用甲醇超聲提取。
五深刻內涵、多糖傳遞、梓醇等
汪顯陽(yáng)等采用*硫酸法測(cè)定了六味*中多糖的含量。供試品溶液的制備：精密稱(chēng)取1g六味*粉末深入闡釋，加80％乙醇加熱回流提取相關性，過(guò)濾，殘?jiān)?0％熱乙醇洗滌物聯與互聯，再用蒸餾水洗滌穩定，熱蒸餾水洗滌，合并水濾液用蒸餾水定容供給。
劉長(zhǎng)河等用薄層掃描法測(cè)定了六味*中梓醇的含量優勢與挑戰，薄層條件：硅膠G板，展開(kāi)劑為氯仿-甲醇-水（7：3：0.5）解決方案；碘蒸汽顯色趨勢。薄層掃描條件：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)反射鋸齒掃描，掃描波長(zhǎng)為350nm上高質量，狹縫1.2mm×1.2mm一站式服務，Sx=3。
六味*用80％乙醇超聲處理后著力增加，經(jīng)D101型大孔吸附樹(shù)脂純化：先以水50ml洗脫智能化，棄去；以20％甲醇50ml洗脫處理，合并洗脫液建設，濃縮并定容。
趙新峰等測(cè)定中藥材山茱萸及中成藥六味*中沒(méi)食子酸的含量助力各業，采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳法極致用戶體驗，選取肉桂酸為內(nèi)標(biāo)提供有力支撐。所用毛細(xì)管規(guī)格為60cm有效長(zhǎng)度45cm×75μm,檢測(cè)波長(zhǎng)271nm,電壓20kV,背景電解質(zhì)為20mmol/L硼砂應用，重力進(jìn)樣10cm×5s建議，電泳溫度20℃,每次運(yùn)行前依次用0.1mol/LNaOH溶液、去離子水相貫通、電泳緩沖溶液沖洗3min不斷發展。六味*用95％乙醇處理。