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技術文章
如何測定樣品中的水份含量
點擊次數(shù):436 發(fā)布時間:2014-11-20
水份含量的檢測是多數(shù)食品體系、醫(yī)藥長期間、化工企業(yè)*的儀器顯示,由于近年來國內企業(yè)對檢測結果要求越來越高增強,對員工操作環(huán)境安全也很重視平臺建設,許多企業(yè)原來使用的手動滴定管滴定水份以及采用烘箱烘烤稱量的方法來檢測水份的方法已經(jīng)不適應當前對水份測定度和檢測效率的需求服務機製。同時,隨著市場經(jīng)濟的發(fā)展使用,國內外各類水份測定儀的產(chǎn)品品牌型號越來越多大幅拓展,網(wǎng)上的產(chǎn)品琳瑯滿目,價格也不盡相同更加堅強。用戶在選擇適合自己產(chǎn)品的水份測定儀時與時俱進,往往感到無所適從,根據(jù)我們多年來從事水份測定儀產(chǎn)品生產(chǎn)初步建立、銷售和技術服務的實踐經(jīng)驗綜合運用,僅對度高的自動水份測定儀提出一些看法,供廣大客戶選擇水份測定儀時參考要素配置改革。
目前能相對檢測水份含量的自動水份測定儀主要有以下兩類:
1體系、加熱烘干設備結合精密稱量傳感器(天平)的加熱法水份測定儀,即通常所說的快速水份測定儀帶動產業發展,加熱方法主要是紅外燈管(泡)責任製,鹵素燈管,微波加熱等方式倍增效應;目前zui常見的還是鹵素快速水份測定儀規則製定。
優(yōu)點:加熱法水份測定儀操作簡單製造業,無需其它的輔助試劑,只需要加入樣品關規定,設定或者調出控溫程序即可檢測發展基礎;由于升溫快速和能量輻射技術,樣品中的水份在幾分鐘到十幾分鐘時間內就能達到平衡終點得出檢測結果建強保護,其效率和準確度遠高于放樣品在烘箱中烘干然后用天平稱量的傳統(tǒng)烘干法檢測顯示。
缺點:有些廠家在網(wǎng)絡上廣泛發(fā)布各種夸大宣傳,讓人感覺這類水份測定儀似乎什么都可以檢測真正做到,精度也非常高科普活動,其實這是不對的。無論哪種加熱法水份測定儀其實同樣存在著很多限制:
首先強化意識,加熱法水份測定儀并不能*烘干樣品中的水份長期間;特別是對于在加熱過程中會軟化燒結,形成一團的非金屬樣品現場,其中間包含的水份很難被揮發(fā)出去高端化,同時樣品升溫速率,加熱時間對zui終的水份含量檢測結果都有不同程度的影響我有所應,因此些種方法檢測出的水份含量并不是真實的結果提單產;
其次,加熱法水份測定儀檢測的樣品中至關重要,如含有其它在加熱溫度范圍內會氧化或者揮發(fā)的物質發展空間,比如一般的溶劑殘留,低沸點的雜質有所應,高溫分解產(chǎn)生的低沸點揮發(fā)性物質足了準備,那么檢測結果就不準確;
第三著力提升,加熱法水份儀在檢測很多樣品時深刻內涵,加入樣品的多少,檢測時間的長短不同都會導致樣品水份含量檢測結果的偏差重要的作用,總體上而言貢獻,加熱法檢測結果的精度并不高;
當然穩中求進,雖然加熱法快速水份測定儀有上述缺陷統籌,但對于很多原來一直使用烘箱長時間烘烤然后采用天平稱量檢測樣品水份的用戶來說,采用這類儀器則是從青銅器時代一下子飛躍到了自動化時代了適應性。所以被稱為“快速水份測定儀”堅實基礎。
加熱法快速水份測定儀的核心部件就是所采用的稱量傳感器和加熱源和加熱環(huán)境,比如上海禾工科學儀器有限公司銷售的HM系列鹵素快速水份測定儀就是采用了快速靈敏的進口HMB傳感器和環(huán)形的快速均勻鹵素燈加熱器配合鏡面輻射區(qū)以達到準確和快速測量的目的重要作用。另外加熱法快速水份測定儀一般是根據(jù)稱量傳感器精度來分產(chǎn)品型號的等地,比如HM系列鹵素快速水份測定儀分為下列三種型號:
HM系列快速水份測定儀規(guī)格說明
規(guī)格 | HM-101X | HM-102F | HM-105L |
市場參考價 | 11800元 | 9200元 | 6800元 |
測量方法 | 環(huán)形管鹵素燈加熱系統(tǒng)和高精度稱量技術 | ||
稱重量程 | 110g | 110g | 110g |
稱重精度 | 0.001g | 0.002g | 0.005g |
含水率精度 | 0.01% | 0.05% | 0.1% |
準確度(超過5g) | 0.02% | 0.05% | 0.1% |
加熱技術 | 鹵素燈(環(huán)形加熱管) | ||
干燥溫度 | 室溫-199攝氏度 | ||
測量程序 | 16組 | 16組 | 16組 |
測量方式 | 自動/定時/手動 | ||
顯示參數(shù) | 溫度/時間/含水量/干燥余量等7種參數(shù) | ||
干燥模式 | 標準/快速/柔和 | ||
顯示類型 | 大屏幕LCD顯示 | ||
接口 | 標準RS-232接口 | ||
數(shù)據(jù)存儲功能 | 15組 | ||
操作環(huán)境 | 5-40℃,濕度低于85% | ||
自我檢測功能 | 標準 | ||
樣品盤尺寸 | 直徑90MM | ||
電源功率 | AC200-240V,50/60Hz約400W |
2最為顯著、卡爾費休水份測定儀
卡爾費休水份測定法在上很多國家被作為水分特別是痕量水分(低至ppm級)的標準分析方法。其原理是利用卡爾費休試劑來反應掉樣品中的水規定,通過計算反應掉的卡爾費休試劑來測算出被反應掉的水量環境;適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定,具體反應機理隨處可查高質量,在這里不在累述相對簡便。根據(jù)實現(xiàn)方法卡爾費休水份測定儀可分為容量法和庫侖法兩種形式和結構上差別較大的兩種類型水份測定儀;
2-1流程、容量法卡爾費休水分測定儀
容量法卡爾費休水份測定儀是通過精密計量系統(tǒng)將卡爾費休試劑滴定到加入被測樣品的密封滴定池中合作,通過計算到達終點時所消耗掉的卡爾費休試劑總量來推算出樣品中被反應掉的水份總量,進而得出樣品中水份含量助力各業。
優(yōu)點:
1極致用戶體驗、準確反應終點的判斷,可以檢測各種液體應用、固體和一些氣體樣品中的水分含量建議;
2、只要保證滴定池中有合適的水份總量相貫通,均能快速而且測量樣品中的水份不斷發展;
3、水份測定的時間比加熱法快速水份測定儀更短自動化方案,平均從幾十秒到幾分鐘緊密協作;
4、對于一些難溶性確定性、不溶性物質更加廣闊,以及具有其它揮發(fā)性物質不適合加熱法檢測的樣品則可以通過輔助設備損耗,如卡式頂空進樣器(卡式爐)等進行檢測講故事;
缺點:
1、 檢測度和儀器多個因素有關性能穩定,對儀器設計制造要求高全面革新;
2、 檢測過程中需要使用輔助設備和有毒的卡爾費休試劑情況正常;容易產(chǎn)生環(huán)境污染行業分類;
影響容量法卡爾費休水份測定儀產(chǎn)品質量和測定結果的關鍵因素有以下幾個:
1)、由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分提高鍛煉,并且所使用溶劑易揮發(fā)且有毒發展邏輯,因此要求滴定系統(tǒng)具有很好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點不穩(wěn)定和誤差有所提升,并且造成環(huán)境的污染聽得進,損害操作人員健康新的力量。禾工AKF系列全自動卡爾費休水份測定儀的滴定池和管路連接就經(jīng)過數(shù)代產(chǎn)品的完善才形成目前的產(chǎn)品;
2)便利性、需要有高精度的滴定控制系統(tǒng)全面展示。這是一套相對復雜的系統(tǒng),AKF系列容量法卡爾費休水份儀的滴定控制系統(tǒng)采用了高精度的玻璃計量管深刻認識,高精度傳動結構核心技術,特別研發(fā)的活塞,采用防擴散出液滴定頭使滴定給液精度達到了1ul主動性,確保了zui終的滴定精度創造性。目前網(wǎng)絡上有些產(chǎn)品號稱滴定精度達到1ppm, 檢測限達到10PPM的產(chǎn)品,其zui小給液設定值卻達到0.01ml道路,采用的是普通注射器的塑料計量管保障性,這是根本不可能實現(xiàn)的。
3)責任製、滴定控制功能十分落實;由于不同的樣品在滴定池溶劑環(huán)境中水份釋放的速度不一樣,比如對于部分難溶或者慢溶的樣品規則製定,樣品加入滴定池后製造業,需要一定的時間才能將水份釋放出來;有些樣品有分析過程中則是緩慢持續(xù)的釋放水份堅定不移,還有一些樣品在溶解后具有一定的粘度會導致水分與卡爾費休試劑的反應時間變長組合運用,為了充分應對這類問題,AKF系列全自動卡爾費休水份測定儀增加了延遲滴定迎難而上、終點延時等設置積極,可以根據(jù)樣品具體情況調整滴定控制參數(shù)。
4)堅持先行、滴定頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素產業。滴定頭是將卡爾費休試劑準確加入到滴定池中的zui后部件,通常要求滴定頭出口要做得很小,并需要有防擴散設計情況較常見,保證測量精度可持續。AKF系列卡爾費休水份測定儀使用多種防擴散滴定頭設計使得將滴定頭深入測定池液面以下也不會產(chǎn)生影響精度的擴散現(xiàn)象,防止滴定頭懸在液面以上產(chǎn)生的滴定劑的掛滴現(xiàn)象影響測定精度體製。
5)構建、終點判別及滴定速度的控制;傳統(tǒng)通過目視觀察溶液顏色突變的方法靈敏度和準確度均比較差服務延伸,對于檢測微量水份具有較大的誤差共創輝煌;因此全自動卡爾費休水份測定儀一般采用電化學終點法,AKF系列卡爾費休水份測定儀的型號產(chǎn)品通過實時監(jiān)測滴定信息進一步,采用全自動調節(jié)控制滴定速度大部分,使測定一個樣品的時間從原來的數(shù)分鐘減少到三分鐘以內功能,對于部分樣品甚至數(shù)十秒中即可完成一個樣品的準確測定。
6)解決、輔助設備的設計制造難度較高預期,對于部分難溶解,不溶解的樣品幅度,還有其它揮發(fā)類物質的檢測度影響極大結構,市場上很多卡式加熱爐配合卡爾費休水份測定儀檢測,很難做到檢測結果的重復精度貢獻。
當然規模最大,除上述產(chǎn)品因素影響卡爾費休水分測定儀的檢測結果外,還有儀器操作者的進樣準確性統籌,外部水份影響最深厚的底氣,試劑質量和樣品本身的特性都有可能影響檢測結果,但由于這些因素和儀器本身質量并無關聯(lián)振奮起來,在此不再細述品質。
由于近年來,國內精密加工技術勞動精神,材料的快速發(fā)展開展攻關合作,以及軟硬件設計技術的提升,國內的容易法卡爾費休水份測定儀質量和性能已經(jīng)逐步接近了進口的水平預下達;其中以禾工禾工科學儀改進型器AKF系列水分測定儀為例的有效手段,經(jīng)過數(shù)百用戶的使用,目前因其良好的性能價格比方案,以及極低的故障率已經(jīng)贏得了許多醫(yī)藥關鍵技術、食品、化工及高校研究院所客戶的信任深入。
目前AKF系列全自動容量法卡爾費休水份測定儀根據(jù)用途有AKF-1型和AKF-2010型兩種產(chǎn)品技術研究,其中AKF-1型雖然*同類產(chǎn)品三分之一,但作為經(jīng)濟型產(chǎn)品深刻變革,在部分企業(yè)中已經(jīng)實現(xiàn)了24小時不間斷工作結論,連續(xù)一年多時間不出任何故障。而AKF-2010型智能卡爾費休水份測定儀由于其*的外觀設計質生產力,和可視化的便捷操作界面已經(jīng)成為國內部分企業(yè)用于替換進口同類產(chǎn)品的選擇。
2-1技術交流、庫侖法卡爾費休水分測定儀
庫侖法卡爾費休水份測定儀的操作方式和容量法相比先進的解決方案,則是反過來,用戶事先將卡爾費休試劑(分為陰極液陽極液)事先置入密閉的庫侖滴定池中創造更多,平衡后將被測樣品加入到密封滴定池的卡爾費休試劑環(huán)境中宣講活動,通過計算滴定池中水份被電解產(chǎn)生的碘*反應后消耗掉的電解碘的電量不斷進步,來推算出被反應掉的水份總量,因為電量的單位是庫侖效率,所以叫庫侖法水份儀規模,同時也可稱為電量法水份測定儀。由于其檢測機理都是通過卡爾費休法測定講道理,所以庫侖法水份測定儀和容量法水份測定儀都屬于卡爾費休水份測定儀發展目標奮鬥。
由于滴定池中的卡爾費休試劑是定量的,同時儀器在反應少量水份時更多的合作機會,能做到又快又準確延伸,但反應大量水份時則相對較慢并受限于滴定池容量和電解池電解碘的速度;因此庫侖法卡爾費休水份測定儀非常適合檢測1000PPM以下的微量水份服務好,而在檢測水份含量高的樣品時大數據,加樣量過少則不能體驗樣品的真實平均水份,加樣量過多講實踐,則受限于碘的電解速度數字技術,反應完水份需要時間很長;因此庫侖法水份測定儀通常也稱為微量水份測定儀市場開拓。
優(yōu)點:
1)庫侖法卡爾費休水份測定儀通過計算陽極電解碘產(chǎn)生的電量來檢測水份含量範圍和領域,在儀器質量可靠的情況下,可以非常的測定水份含量各項要求,
2)在檢測微量水份時更高要求,電解速度能滿足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測一個樣品新技術,檢測效率*共同學習;
3)庫侖法卡爾費休水份測定儀相比容量法卡爾費休水份測定儀來說,不需要精密滴定系統(tǒng)深入,無傳動結構和高精度計量系統(tǒng)效高,可能發(fā)生的儀器故障也大為減少;
缺點:
1)由于庫侖法是通過計算電解碘產(chǎn)生的電量來測定水份的基礎,因此必須保證待測樣品不能有以下副反應:A性能、與卡爾費休試劑反應生成水;B對外開放、樣品在檢測池中不能消耗碘也不能反應釋放碘技術創新;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽資料,酮類鹽廣泛應用,氧化物,氫氧化物,醛哪些領域、酮敢於挑戰、金屬過氧化物,強氧化劑建立和完善,還有強酸提供了遵循,含硼化合物等不能使用庫侖法檢測;
2)由于在電解池中碘的電解速度較慢大型,但水份含量較高時服務效率,電解速度跟不上水的反應速度,會導致檢測效率大幅降低能力建設,而如果通過減少樣品量的方式來檢測模樣,則會降低樣品結果的可靠性,因此庫侖法卡爾費休水份測定儀建議使用于0.5%以下水份含量的檢測服務。
AKF系列庫侖法卡爾費休水分測定儀根據(jù)用戶需求設計了AKF-2和AKF-2011型兩種庫侖法測定儀產(chǎn)品很重要。其中AKF-2為經(jīng)濟性微量水份測定儀,滿足企業(yè)工廠中快捷檢測樣品微量水份的要求覆蓋,而AKF-2011型智能庫侖測定儀則整合的數(shù)據(jù)處理異常狀況,曲線繪制,和滴定管理控制軟件高效,成為庫侖滴定綜合平臺應用創新。禾工科學儀器通過優(yōu)化電解電源,確保電解電流的機構,根據(jù)多年的經(jīng)驗了電解控制體系的特性,采用高精度的電解電極和電解池設計,能夠準確快速的分析樣品中的微量水份基礎,具有精度高提供堅實支撐,低故障率的特點。
禾工科學儀器根據(jù)用戶檢測多樣性的要求高產,目前正在研制結合庫侖法和容量法于一臺卡爾費休水份儀上的一體化儀器信息化技術,用戶可以根據(jù)檢測樣品的要求,方便的轉換容量法和庫侖法檢測方法良好。將為用戶對庫侖法和容量法的選擇提供一個更為便利的一體化產(chǎn)品逐步顯現。
綜上所述,加熱法快速水份測定儀一般使用于樣品中不含除水以外的揮發(fā)性物質引領,不溶或者難溶于有機溶劑中的樣品自動化裝置,使用加熱法水份測定儀的好處就是除了用電,不需要使用其它的輔助試劑勞動精神,安裝和操作也相對簡單開展攻關合作;但檢測結果的準確度和檢測效率則不如卡爾費休法水份測定儀製度保障;后者除具有比加熱法水份測定儀更加快捷預下達,更加的檢測特性外的有效手段,能夠使用的檢測范圍也非常廣泛,并且應該根據(jù)樣品水份含量和樣品特性選擇應該采用的卡爾費休水份測定儀類型方案,當樣品中水份含量小于0.5%時關鍵技術,并且不含上述限制物質時,應優(yōu)先選擇庫侖法水份測定儀研究成果,比如AKF-2型自動卡爾費休或者AKF-2020型智能庫侖測定儀取得了一定進展。否則選擇類似AKF-1型或者AKF-2010型容量法全自動卡爾費休水份測定儀。