氣相色譜儀測定食品中多種農(nóng)藥殘留

點(diǎn)擊次數(shù)：443 發(fā)布時間：2014-11-11

    1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食培養、蔬菜中α-666、β-666更加完善、γ-666形式、δ-666、七氯支撐作用、艾氏劑日漸深入、p，p′-DDT同時、p互動式宣講，p′-DDD、p模式，p′-DDE自動化、O，p′-DDT高品質、甲氰菊酯不折不扣、三氟氯氰菊酯（功夫）、二氯苯醚菊酯資源優勢、氯氰菊酯高效利用、氰戊菊酯、溴氰菊酯等農(nóng)藥殘留量的測定方法估算。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用過六六六等有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的糧食講理論、蔬菜等作物的殘留量分析。

　　2原理

　　樣品中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥用有機(jī)溶劑提取奮戰不懈，經(jīng)液液分配及層析凈化除去干擾物質(zhì)市場開拓，用電子捕獲檢測器檢測，根據(jù)色譜峰的保留時間定性大大縮短，外標(biāo)法定量要落實好。

　　3試劑

　　3.1石油醚：沸程60～90℃，重蒸不容忽視。

　　3.2苯：重蒸組織了。

　　3.3丙酮：重蒸。

　　3.4乙酸乙酯：重蒸說服力。

　　3.5*搶抓機遇。

　　3.6弗羅里硅土：層析用，于620℃灼燒4h后備用表示。用前140℃烘2h全面闡釋，趁熱加5%水滅活非常激烈。

　　3.8標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

　　分別準(zhǔn)確稱取表1中標(biāo)準(zhǔn)品，用苯溶解并配成1mg/mL的儲備液引人註目。使用時用石油醚稀釋配成單品種的標(biāo)準(zhǔn)使用液領域。再根據(jù)各農(nóng)藥品種在儀器上的響應(yīng)情況，吸取不同量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液好宣講，用石油醚稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)使用液註入新的動力。

　　4儀器

　　4.1：附電子捕獲檢測器（ECD）。

　　4.2電動振蕩器。

　　4.3組織搗碎機(jī)雙重提升。

　　4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

　　4.5過濾器具：布氏漏斗（φ80mm）事關全面，抽濾瓶（200mL）表現明顯更佳。

　　4.6具塞三角瓶：100mL。

　　4.7分液漏斗：250mL技術節能。

　　4.8層析柱穩定發展。

　　5樣品制備

　　取糧食樣品經(jīng)糧食粉碎，過20目篩制成糧食試樣聯動。取蔬菜樣品擦凈增持能力，去掉非可食部分后備用。

　　6分析步驟

　　6.1提取

　　6.1.1糧食樣品：稱取10g糧食試樣行業內卷，置于100mL具塞三角瓶中追求卓越，加入20mL石油醚，于振蕩器上振搖0.5h參與能力。

　　6.1.2蔬菜樣品：稱取20g蔬菜試樣合理需求，置于組織搗碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚充分發揮，于搗碎機(jī)上搗碎2min發力，搗碎液經(jīng)抽濾，濾液移入250mL分液漏斗中迎來新的篇章，加入100mL2%硫酸鈉水溶液共創美好，充分搖勻，靜置分層薄弱點，將下層溶液轉(zhuǎn)移到另一250mL分液漏斗中覆蓋範圍，用20mL×2石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚層積極性，過*層奮勇向前，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至10mL。

　　6.2凈化

　　6.2.1層析柱的制備：玻璃層析柱中先加入1cm高*實施體系，再加入5g5%脫活弗羅里硅土組建，zui后加入1cm高*各有優勢，輕輕敲實(shí)，用20mL石油醚淋洗凈化柱重要的意義，棄去淋洗液快速增長，柱面要留有少量液體。

　　6.2.2凈化與濃縮：準(zhǔn)確吸取樣品提取液2mL占，加入已淋洗過的凈化柱中，用100mL石油醚十乙酸乙酯（95∶5）洗脫提供了有力支撐，收集洗脫液于蒸餾瓶中激發創作，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮近干，用少量石油醚多次溶解殘?jiān)诳潭入x心管中進一步意見，zui終定容至1.0mL增幅最大，供氣相色譜分析。

　　6.3測定

　　6.3.1參考條件

　　6.3.1.1色譜柱：石英彈性毛細(xì)管色譜柱生產能力，0.25mm（內(nèi)徑）×15m標準，內(nèi)涂有OV-101固定液。

　　6.3.1.2氣體流速：氮?dú)?0mL/min堅持好，尾吹氣60mL/min即將展開，分流比1∶50。

　　6.3.1.3溫度：柱溫自180-230℃5℃/min保持30min特性；檢測器傳承、進(jìn)樣口溫度250℃。

　　6.3.2色譜分析：吸取1μL試樣液注入的積極性，記錄色譜峰的保留時間和峰高綠色化發展。再吸取1μL混標(biāo)溶液進(jìn)樣，記錄色譜峰的保留時間和峰高不久前。根據(jù)組分在色譜上的出峰時間與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定性用上了；用外標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定量。

　　7結(jié)果

　　7.1計(jì)算

　　按式（1）計(jì)算能力建設。

　　式中：X--樣品中農(nóng)藥的含量關註，mg/kg；

　　Esi--標(biāo)準(zhǔn)樣品中i組分農(nóng)藥的含量無障礙，μg開展；

　　V1--樣品進(jìn)樣體積，μL發揮重要帶動作用；

　　V2--zui后定容體積意向，mL；

　　hsi--標(biāo)準(zhǔn)樣品中i組分農(nóng)藥峰高文化價值，mm形式；

　　hi--樣品中i組分農(nóng)藥峰高置之不顧，mm；

　　m--試樣的質(zhì)量數字化，Kg方便；

　　K--稀釋倍數(shù)。

　　7.2精密度和準(zhǔn)確度

　　將10種有機(jī)氯和6種菊酯類農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)液分別加入到面粉各領域、黃瓜應用領域、油菜中進(jìn)行方法的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，添加回收率在81.71%～112.41%之間進行培訓，變異系數(shù)在2.48%～10.05%之間發展機遇。