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技術(shù)文章
ANKOM A200i半自動纖維儀 粗纖維CF分析方法
點擊次數(shù):1476 發(fā)布時間:2014-11-9
應(yīng)用濾袋技術(shù)測定粗纖維(CF)的方法
ANKOM A200i型半自動纖維分析儀
A試劑
(a) 硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N。1.25 g硫酸/100 mL 蒸餾水(溶液濃度需要通過滴定核查)。
(b) 氫氧化鈉溶液— 0.313 ± 0.005 N服務體系。1.25 g氫氧化鈉/100 mL 蒸餾水用的舒心。
B. 安全注意
(a) 丙酮易燃結構,操作時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行意見征詢,避免吸入或與皮膚接觸逐漸完善。將濾袋放入烘箱之前模式,要確保濾袋*干燥自動化,丙酮*揮發(fā)。
(b) 操作濃硫酸時要帶橡膠手套和面罩高品質。配制硫酸溶液時一定注意將硫酸倒入水中不折不扣。如果酸接觸到皮膚,請用大量水沖洗資源優勢。
C.設(shè)備
(a) 消化裝置 — ANKOM A200i 纖維分析儀高效利用。
(b) 濾袋— ANKOM F57濾袋。如果樣品非常細(xì)長效機製,可選用 F58濾袋(見注1)
(c) 封口機(jī)
(d) 干燥器
(e) 分析天平-至0.1mg
(f) 電熱干燥箱
(g) 耐溶劑記號筆
D. 步驟
(a) 用耐溶劑的記號筆給濾袋編號講實踐,稱重(m 1)。
(b) 直接準(zhǔn)確稱取1.0 (± 0.1) g 制備好的樣品 (m ) 于濾袋中奮戰不懈。樣品需要粉碎過1mm篩市場開拓。
(c) 在距離濾袋上邊緣大約4mm用封口機(jī)封口。然后將樣品在濾袋中展平大大縮短,均勻分布要落實好。
(d) 至少取一個空白濾袋(C1),同時做空白測定更默契了。
(e) 脂肪含量高的樣品需要脫脂先進技術。將裝有樣品的濾袋放入玻璃容器中培訓,加丙酮使濾袋*浸沒,浸泡10 min宣講手段。倒掉溶劑重要工具,將濾袋放在網(wǎng)篩上涼干。
(f) 一次zui多可以在濾袋架上放24個濾袋配套設備。無論放置濾袋數(shù)量多少更優質,9層濾袋架上托盤要全部使用,每層放三個濾袋推進高水平。層與層之間錯開120度脫穎而出。然后將裝有濾袋的支架放入纖維分析儀消煮器中,然后在頂部將金屬壓錘放上生產創效,以確保消煮過程中不浮起結構。
(g) 當(dāng)處理24個樣品袋時,加入1900-2000 mL已配好室溫酸溶液。如果處理樣品少于20 個濾袋雙重提升,按照每個濾袋加100 mL酸溶液,但不能少于1500 mL長遠所需,確保濾袋托盤能*浸沒求索。
(h) 打開攪拌和加熱開關(guān),確保濾袋支架攪拌正常規模。蓋上蓋子并*密封好穩定發展。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C。設(shè)置處理時間40 min聯動,包括加熱升溫時間增持能力。
(i) 消煮結(jié)束,關(guān)上加熱和攪拌開關(guān)行業內卷,打開排液閥(開始要慢一點)追求卓越,在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完。
*警示:消煮器中的溶液是有壓力的參與能力。在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力合理需求。
(j) 溶液排完后,打開蓋子充分發揮,關(guān)閉排液閥高質量,加 2000 mL (50~90°C) 蒸餾水,攪拌5 min選擇適用。蓋上蓋子并打開加熱開關(guān)管理,或打開蓋子并關(guān)閉加熱開關(guān)。重復(fù)一次業務指導,共淋洗兩次改進措施。
(k) 當(dāng)處理24 個樣品袋時就此掀開,加入1900~2000 mL室溫堿溶液 (0.313 M氫氧化鈉溶液)。如果處理樣品少于20 個濾袋今年,按照每個濾袋加100 mL堿溶液穩步前行,但不能少于1500 mL。
(l) 打開攪拌和加熱開關(guān)動手能力,確保濾袋支架攪拌正常逐步顯現。蓋上蓋子并*密封好。儀器將加熱并維持溶液溫度100°C引領。設(shè)置處理時間40 min,包括加熱升溫時間開放以來。
(m) 消煮結(jié)束占,關(guān)上加熱和攪拌開關(guān),打開排液閥(開始要慢一點)提供了有力支撐,在打開蓋子之前一定將熱的溶液排完激發創作。
*警示:消煮器中的溶液是有壓力的。在打開蓋子之前一定將廢液閥打開以釋放壓力進一步意見。
(n) 溶液排完后增幅最大,打開蓋子,關(guān)閉排液閥生產能力,加 2000 mL (50~90°C) 蒸餾水標準,攪拌5 min。蓋上蓋子并打開加熱開關(guān)堅持好,或打開蓋子并關(guān)閉加熱開關(guān)即將展開。重復(fù)一次,共淋洗兩次特性。
(o) 將濾袋從濾袋支架上取下來傳承,輕輕擠壓去掉多余的水。然后將濾袋放入250 mL 燒杯中建言直達,加丙酮至覆沒濾袋多種,浸泡3~5 min ,然后取出并輕輕擠壓去掉多余的丙酮充分發揮。
(p) 在通風(fēng)櫥中展開濾袋發展成就,讓其自然干燥。*干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干4小時同時。
*警告:在丙酮*揮發(fā)掉之前不能把濾袋放入烘箱中互動式宣講。
(q) 從烘箱中取出濾袋,直接放入干燥器中冷卻至室溫模式,然后稱重(m 2)自動化。
(r) 將濾袋放入已經(jīng)知道質(zhì)量(m 3)的坩堝中在 600°C±15°C條件下灰化2 小時提升,干燥器中冷卻,稱取質(zhì)量不折不扣,計算灰分質(zhì)量(m 4)支撐能力。
D. 計算
試樣中粗纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計算。
CF (%) =[ (m2- m1 x C1)-((m4- m3)] x 100 / m
其中:m1 為空袋質(zhì)量高效利用,g置之不顧;m2為提取烘干后濾袋+樣品質(zhì)量,g數字化;m3 為坩堝質(zhì)量方便,g;m4 為坩堝+灰分質(zhì)量各領域;C1 為空白袋子校正系數(shù)(烘干后質(zhì)量/原來質(zhì)量)應用領域;m為樣品質(zhì)量,g進行培訓。
E. 注解
有些粉碎非常細(xì)的樣品需要用F58 濾袋替代F57 濾袋發展機遇,以避免樣品流失。