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室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法—毛細(xì)管氣相色譜法

閱讀:1172      發(fā)布時(shí)間:2014-11-3
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K.1.1  相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及依據(jù)
    
本方法主要依據(jù)GB /T 18883《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。
K.1.2  
原理
    
選擇合適的吸附劑(Tenax GCTenax TA)講實踐,用吸附管采集一定體積的空氣樣品數字技術,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后市場開拓,將吸附管加熱措施,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀要落實好。用保留時(shí)間定性緊密相關,峰高或峰面積定量。
K.1.3  
測(cè)定范圍
本法適用于濃度范圍為0.5μg /m3~100mg/m3之間的空氣中VOCS的測(cè)定先進技術。
K.1.4  
試劑和材料
分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純培訓;如果為分析純,需經(jīng)純化處理搶抓機遇,保證色譜分析無(wú)雜峰問題。
K.
1.4.1  VOCS:為了校正濃度,需用VOCS作為基準(zhǔn)試劑全會精神,配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管拓展基地。
K.1.4.2  
稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純集中展示,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離。
K.1.4.3  
吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.25~0.18 mm60~80目)體系流動性,吸附劑在裝管前應(yīng)在其zui高使用溫度下探索創新,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染實現了超越,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫新產品,儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度橋梁作用。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理長遠所需。
K.1.4.4  
高純氮:99.999%
K.1.5  
儀器和設(shè)備
K.1.5.1  
吸附管:外徑
6.3mm讓人糾結、內(nèi)徑5mm規模、長(zhǎng)90mm180mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管或玻璃管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記基石之一。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑聯動,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)增持能力。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000 mg的吸附劑行業內卷,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維堵住追求卓越。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列參與能力,并用玻璃纖維隔開合理需求,吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣入口端。
K.1.5.2  
注射器:可讀出0.1μL10μL液體注射器研究;可讀出0.1μL10μL氣體注射器高效;可讀出0.01mL1mL氣體注射器。
K.1.5.3  
空氣采樣器提高。
K.1.5.4  
氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測(cè)器機構、質(zhì)譜檢測(cè)器或其它合適的檢測(cè)器。
   
色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于10)石英毛細(xì)管柱空白區。
K.1.5.5  
熱解吸儀:能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸協調機製,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度形勢、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的實踐者。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
本規(guī)范推薦使用有冷阱的熱解吸儀約定管轄;不帶冷阱數據,但解析效率較高的熱解吸儀也允許使用;將吸附管中的樣品不直接解析到色譜進(jìn)樣系統(tǒng)而是解吸到針筒或氣袋中的產(chǎn)品不宜使用發揮。
K.1.5.6  
液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口顯著,可以在線使用也可以獨(dú)立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線開放以來,進(jìn)樣口下端可與吸附管相連占。
K.1.6  
采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí)提供了有力支撐,采樣管垂直安裝在呼吸帶激發創作;固定位置采樣時(shí),選擇合適的采樣位置進一步意見。打開采樣泵增幅最大,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積(1~
10L)生產能力。如果總樣品量超過1mg研究成果,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間完善好、采樣流量大面積、溫度和大氣壓力積極參與。
采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤信囵B。樣品可保?/span>14d交流研討。
K.1.7  
分析步驟
K.1.7.1  
樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱形式,使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來(lái)建設應用,并被載氣流帶入冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮日漸深入,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反背景下。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀可靠保障。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高自然條件,以防止待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件(見表K.1.1)開展。
K.1.1  解吸條件
解吸溫度
250  325
解吸時(shí)間 515min
解吸氣流量   3050mL/min
冷阱的制冷溫度    +
20-180
冷阱的加熱溫度      
250350
冷阱中的吸附劑 如果使用互動互補,一般與吸附管相同,(40100mg
載氣 氦氣或高純氮?dú)?/span>
分流比 樣品管和二級(jí)冷阱之間以及二級(jí)冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來(lái)選擇
                   
K.1.7.2  
色譜分析條件
可選擇膜厚度為1~5 μ
50m×0.22mm的石英柱意向,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷意料之外、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷形式。柱操作條件為程序升溫置之不顧,初始溫度50保持10min,以5/ min的速率升溫至250數字化。
K.1.7.3  
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取100μg/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL方便、200mL400mL改革創新、
1L2L取得顯著成效、4L新模式、10L、通過吸附管不容忽視,制備標(biāo)準(zhǔn)系列組織了。
液體外標(biāo)法:利用K.1.5.6的進(jìn)樣裝置取1~5μL含液體組分100μg/mL10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時(shí)用100mL/min的惰性氣體通過吸附管說服力,5min后取下吸附管密封搶抓機遇,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列表示,以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo)全面闡釋,以待測(cè)物質(zhì)量為橫坐標(biāo)非常激烈,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
K.1.7.4  
樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析引人註目,用保留時(shí)間定性領域,峰面積定量。
K.1.8  
結(jié)果計(jì)算
K.1.8.1  
將采樣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積攻堅克難。
K.1.8.2
 TVOC的計(jì)算:
K.1.8.2.1  
應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析管理。
K.1.8.2.2  
計(jì)算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物雙向互動。
K.1.8.2.3  
根據(jù)單一的校正曲線效率和安,對(duì)盡可能多的VOCs定量,至少應(yīng)對(duì)十個(gè)zui高峰進(jìn)行定量品牌,zui后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度深入開展。
K.1.8.2.4  
計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid
K.1.8.2.5  
用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun紮實做。
K.1.8.2.6  Sid
Sun之和為TVOC的濃度與TVOC的值空間廣闊。
K.1.8.2.7  
如果檢測(cè)到的化合物超出了(K.1.8.2.2  )中TVOC定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中提供深度撮合服務。
K.1.8.3
 空氣樣品中待測(cè)組分的濃度按下式計(jì)算
 
                           
式中:
c
——空氣樣品中待測(cè)組分的濃度服務品質,μg/m3
m
——樣品管中組分的質(zhì)量組成部分,μg影響;
m0
——空白管中組分的質(zhì)量,μg的過程中;
Vo
——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積發展契機,L
K.1.9
 方法特性
K.1.9.1
 檢測(cè)下限:采樣量為
10L時(shí)促進進步,檢測(cè)下限為0.5μg/m3發力。
K.1.9.2
 線性范圍:106
K.1.9.3
 精密度:根據(jù)待測(cè)物的不同迎來新的篇章,在吸附管上加入10μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液共創美好,Tenax TA的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4%2.8%
K.1.9.4
 準(zhǔn)確度:
20薄弱點、相對(duì)濕度為50%的條件下覆蓋範圍,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TA積極性、Tenax GR5次測(cè)定的平均值)的總不確定度為8.9%奮勇向前。
K.1.10  
干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到zui小組建;選擇合適的色譜柱和分析條件各有優勢,本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離,使共存物干擾問題得以解決發行速度。

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