K.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及依據(jù)
本方法主要依據(jù)GB /T 18883《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。
K.1.2 原理
選擇合適的吸附劑(Tenax GC或Tenax TA)講實踐,用吸附管采集一定體積的空氣樣品數字技術,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后市場開拓,將吸附管加熱措施,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀要落實好。用保留時(shí)間定性緊密相關,峰高或峰面積定量。
K.1.3 測(cè)定范圍
本法適用于濃度范圍為0.5μg /m3~100mg/m3之間的空氣中VOCS的測(cè)定先進技術。
K.1.4 試劑和材料
分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純培訓;如果為分析純,需經(jīng)純化處理搶抓機遇,保證色譜分析無(wú)雜峰問題。
K.
K.1.4.2 稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純集中展示,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離。
K.1.4.3 吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.25~0.18 mm(60~80目)體系流動性,吸附劑在裝管前應(yīng)在其zui高使用溫度下探索創新,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染實現了超越,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫新產品,儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度橋梁作用。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理長遠所需。
K.1.4.4 高純氮:99.999%。
K.1.5 儀器和設(shè)備
K.1.5.1 吸附管:外徑
K.1.5.2 注射器:可讀出0.1μL的10μL液體注射器研究;可讀出0.1μL的10μL氣體注射器高效;可讀出0.01mL的1mL氣體注射器。
K.1.5.3 空氣采樣器提高。
K.1.5.4 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測(cè)器機構、質(zhì)譜檢測(cè)器或其它合適的檢測(cè)器。
色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于10)石英毛細(xì)管柱空白區。
K.1.5.5 熱解吸儀:能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸協調機製,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度形勢、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的實踐者。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
本規(guī)范推薦使用有冷阱的熱解吸儀約定管轄;不帶冷阱數據,但解析效率較高的熱解吸儀也允許使用;將吸附管中的樣品不直接解析到色譜進(jìn)樣系統(tǒng)而是解吸到針筒或氣袋中的產(chǎn)品不宜使用發揮。
K.1.5.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口顯著,可以在線使用也可以獨(dú)立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線開放以來,進(jìn)樣口下端可與吸附管相連占。
K.1.6 采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí)提供了有力支撐,采樣管垂直安裝在呼吸帶激發創作;固定位置采樣時(shí),選擇合適的采樣位置進一步意見。打開采樣泵增幅最大,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積(1~
采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤信囵B。樣品可保?/span>14d交流研討。
K.1.7 分析步驟
K.1.7.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱形式,使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來(lái)建設應用,并被載氣流帶入冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮日漸深入,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反背景下。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀可靠保障。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高自然條件,以防止待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件(見表K.1.1)開展。
表K.1.1 解吸條件
解吸溫度
解吸時(shí)間 (5~15)min
解吸氣流量 (30~50)mL/min
冷阱的制冷溫度 +
冷阱的加熱溫度
冷阱中的吸附劑 如果使用互動互補,一般與吸附管相同,(40~100)mg
載氣 氦氣或高純氮?dú)?/span>
分流比 樣品管和二級(jí)冷阱之間以及二級(jí)冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來(lái)選擇
K.1.7.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為1~5 μm
K.1.7.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取100μg/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL方便、200mL、400mL改革創新、
液體外標(biāo)法:利用K.1.5.6的進(jìn)樣裝置取1~5μL含液體組分100μg/mL和10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時(shí)用100mL/min的惰性氣體通過吸附管說服力,5min后取下吸附管密封搶抓機遇,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列表示,以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo)全面闡釋,以待測(cè)物質(zhì)量為橫坐標(biāo)非常激烈,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
K.1.7.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析引人註目,用保留時(shí)間定性領域,峰面積定量。
K.1.8 結(jié)果計(jì)算
K.1.8.1 將采樣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積攻堅克難。
K.1.8.2 TVOC的計(jì)算:
K.1.8.2.1 應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析管理。
K.1.8.2.2 計(jì)算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物雙向互動。
K.1.8.2.3 根據(jù)單一的校正曲線效率和安,對(duì)盡可能多的VOCs定量,至少應(yīng)對(duì)十個(gè)zui高峰進(jìn)行定量品牌,zui后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度深入開展。
K.1.8.2.4 計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid。
K.1.8.2.5 用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun紮實做。
K.1.8.2.6 Sid與Sun之和為TVOC的濃度與TVOC的值空間廣闊。
K.1.8.2.7 如果檢測(cè)到的化合物超出了(K.1.8.2.2 )中TVOC定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中提供深度撮合服務。
K.1.8.3 空氣樣品中待測(cè)組分的濃度按下式計(jì)算
式中:
c——空氣樣品中待測(cè)組分的濃度服務品質,μg/m3;
m——樣品管中組分的質(zhì)量組成部分,μg影響;
m0——空白管中組分的質(zhì)量,μg的過程中;
Vo——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積發展契機,L。
K.1.9 方法特性
K.1.9.1 檢測(cè)下限:采樣量為
K.1.9.2 線性范圍:106。
K.1.9.3 精密度:根據(jù)待測(cè)物的不同迎來新的篇章,在吸附管上加入10μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液共創美好,Tenax TA的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4%至2.8%。
K.1.9.4 準(zhǔn)確度:
K.1.10 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到zui小組建;選擇合適的色譜柱和分析條件各有優勢,本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離,使共存物干擾問題得以解決發行速度。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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