ICS 87.040
G 51
GB
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB 18582-××××
代替GB 18582-2001
室內(nèi)裝飾裝修材料
內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)*
Indoor decorating and refurbishing materials—
Limit of harmful substances of interior architectural coatings
(報(bào)批稿)
××××-××-××發(fā)布 ××××-××-×× 實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)* | |
| 發(fā) 布 |
中 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會 | |
GB 18582-××××
前 言
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 18582-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)*》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB 18582-2001相比主要技術(shù)差異:
——范圍中增加了水性墻面膩?zhàn)哟髷祿?,并對其?guī)定了有害物質(zhì)*值長效機製;
——水性墻面涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的*值大幅度降低,表示方法改為產(chǎn)品中除水后的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量數字技術;
——游離甲醛計(jì)量單位改變奮戰不懈,其*值更加嚴(yán)格;
——增加了苯措施、甲苯大大縮短、乙苯和二甲苯總和控制項(xiàng)目;
——增加了揮發(fā)性有機(jī)化合物的定義緊密相關,測試方法由總揮發(fā)物扣除水分改為用氣相色譜分析技術(shù)分離被測樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物并定性鑒定和定量分析更默契了;
——修改完善了游離甲醛和可溶性重金屬的測試方法;
——建立了苯培訓、甲苯不合理波動、乙苯和二甲苯總和的測試方法,并將其與測試揮發(fā)性有機(jī)化合物方法相結(jié)合效高。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A前沿技術、附錄B、附錄C性能、附錄D為規(guī)范性附錄多種方式。
本標(biāo)準(zhǔn)由*提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口技術創新。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院(國家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)深入交流研討、北京微量化學(xué)研究所、上海市涂料研究所廣泛應用。
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中國涂料工業(yè)協(xié)會關註度、上海市建筑科學(xué)研究院、中國建筑科學(xué)研究院哪些領域、立邦涂料(中國)有限公司橋梁作用、廣東華潤涂料有限公司、廣東嘉寶莉化工有限公司求索、卜內(nèi)門太古漆油(中國)有限公司讓人糾結、上海中南建筑材料公司、廣東美涂士化工有限公司穩定發展、莆田市三江化學(xué)工業(yè)有限公司基石之一、中華制漆(深圳)有限公司聯動、南寶樹脂(中國)有限公司、江蘇大象東亞制漆有限公司共同努力、羅門哈斯(中國)投資有限公司行業內卷、杭州油漆有限公司、南京天祥涂料有限公司逐漸完善、常州光輝化工有限公司參與能力、東莞大寶化工制品有限公司、上海富臣化工有限公司異常狀況、廣東巴德士化工有限公司研究。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張俊智高效、趙玲應用創新、馮世芳、黃寧機構、于濱的特性、尹建武、張衛(wèi)群基礎、曹海華提供堅實支撐、黃添源、楊勇高產、龔萬森信息化技術、段質(zhì)美、寇輝良好、王代民逐步顯現、熊榮、王大期引領、李鋒自動化裝置、彭冬華、凌萍應用前景、姜亞琴高質量、楊少武、楊衛(wèi)疆激發創作、姜方群前景、徐凱斌、劉琳增幅最大、黃建華共享應用、葉榮森、方學(xué)平研究成果。
本標(biāo)準(zhǔn)2001年12月10日發(fā)布取得了一定進展,本次為*次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)委托全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。
GB 18582-××××
室內(nèi)裝飾裝修材料
內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)*
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料(包括面漆和底漆)和水性墻面膩?zhàn)又袑θ梭w有害物質(zhì)容許*的要求積極參與、試驗(yàn)方法問題分析、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志交流研討、涂裝安全及防護(hù)優勢與挑戰。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料和水性墻面膩?zhàn)印?/span>
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款範圍和領域。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而品率,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件動手能力,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)行業內卷。
GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T 3186-2006 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣(ISO 15528:2000,IDT)
GB/T 6682 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-1992效高性,neq ISO 3696:1987)
GB/T 6750 色漆和清漆 密度的測定(GB/T 6750-1986模式,eqv ISO 2811:1974)
GB/T 9750 涂料產(chǎn)品包裝標(biāo)志
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC) volatile organic compounds
在101.3kPa標(biāo)準(zhǔn)壓力下提升,任何初沸點(diǎn)低于或等于250℃的有機(jī)化合物高品質。
3.2
揮發(fā)性有機(jī)化合物含量 volatile organic compounds content
按規(guī)定的測試方法測試產(chǎn)品所得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。
注1:墻面涂料為產(chǎn)品扣除水分后的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量支撐能力,以克每升(g/L)表示資源優勢。
注2:墻面膩?zhàn)訛?span style="color: black">產(chǎn)品不扣除水分的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量,以克每千克(g/kg)表示特征更加明顯。
4 要求
產(chǎn)品中有害物質(zhì)*應(yīng)符合表1的要求:
表1 有害物質(zhì)*的要求
項(xiàng) 目 | 限 量 值 |
水性墻面涂料a | 水性墻面膩?zhàn)?sup>b |
揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(VOC)估算, ≤ | 120(g/L) | 15(g/kg) |
苯、甲苯空間廣闊、乙苯營造一處、二甲苯總和/ (mg/kg ), ≤ | 300 |
游離甲醛/(mg/kg)知識和技能, ≤ | 100 |
可溶性重金屬/(mg/kg)取得顯著成效, ≤ | 鉛 Pb | 90 |
鎘 Cd | 75 |
鉻 Cr | 60 |
汞 Hg | 60 |
a 涂料產(chǎn)品所有項(xiàng)目均不考慮稀釋配比。 b 膏狀膩?zhàn)铀许?xiàng)目均不考慮稀釋配比實現;粉狀膩?zhàn)映扇苄灾亟饘夙?xiàng)目直接測試粉體外不容忽視,其余三項(xiàng)是指按產(chǎn)品規(guī)定的配比將粉體與水或膠粘劑等其它液體混合后測試。如配比為某一范圍時(shí)服務體系,應(yīng)按照水用量zui小說服力、膠粘劑等其它液體用量zui大的配比混合后測試。 |
5 試驗(yàn)方法
5.1 取樣
產(chǎn)品取樣應(yīng)按GB/T 3186-2006的規(guī)定進(jìn)行分析。
5.2 試驗(yàn)方法
5.2.1揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(VOC)的測試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A和附錄B的規(guī)定進(jìn)行表示,涂料產(chǎn)品測試結(jié)果的計(jì)算按附錄A中A.7.2進(jìn)行全面闡釋。膩?zhàn)赢a(chǎn)品測試結(jié)果的計(jì)算按附錄A中A.7.1進(jìn)行。
注:所有膩?zhàn)訕悠凡蛔鏊趾亢兔芏鹊臏y試競爭力所在。
5.2.2苯引人註目、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A的規(guī)定進(jìn)行溝通機製。測試結(jié)果的計(jì)算按附錄A中A.7.3進(jìn)行好宣講。
5.2.3游離甲醛的測試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄C的規(guī)定進(jìn)行。
5.2.4可溶性重金屬(鉛領先水平、鎘、鉻和汞)的測試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄D的規(guī)定進(jìn)行。粉狀膩?zhàn)又苯佑梅垠w測試戰略布局。
6 檢驗(yàn)規(guī)則
6.1 本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部要求均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目事關全面。
6.1.1在正常生產(chǎn)情況下,每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)讓人糾結。
6.1.2有下列情況之一時(shí)應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn):
——新產(chǎn)品zui初定型時(shí)規模;
——產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí);
——生產(chǎn)配方基石之一、工藝及原材料有較大改變時(shí);
——停產(chǎn)三個(gè)月后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)增持能力。
6.2 檢驗(yàn)結(jié)果的判定
6.2.1檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T 1250中修約值比較法進(jìn)行共同努力。
6.2.2粉狀膩?zhàn)訄?bào)出檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)應(yīng)同時(shí)注明配制比例。
6.2.3所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)影響,產(chǎn)品為符合本標(biāo)準(zhǔn)要求新的動力。
7 包裝標(biāo)志
產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合GB/T 9750的規(guī)定外,按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示發展契機。
8 涂裝安全及防護(hù)
8.1 涂裝時(shí)應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好廣泛關註。
8.2 涂裝時(shí)施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品。
8.3 涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通發力。
GB 18582-××××
附錄A
(規(guī)范性附錄)
揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯優勢領先、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試—氣相色譜法
A.1 范圍
本方法規(guī)定了水性墻面涂料和水性墻面膩?zhàn)又袚]發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)及苯共創美好、甲苯推動並實現、乙苯和二甲苯總和含量的測試方法。
本方法適用于VOC含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于0.1%覆蓋範圍、且小于等于15%的涂料及其原料的測試優化程度。
A.2 原理
試樣經(jīng)稀釋后,通過氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物分離奮勇向前,定性鑒定被測化合物后不斷豐富,用內(nèi)標(biāo)法測試其含量實施體系。
A.3材料和試劑
A.3.1載氣:氮?dú)猓兌?ge;99.995%各有優勢;
A.3.2燃?xì)猓簹錃獍l揮,純?ge;99.995%;
A.3.3助燃?xì)猓嚎諝猓?/span>
A 3.4 輔助氣體(隔墊吹掃和尾吹氣):與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)猓?/span>
A.3.5內(nèi)標(biāo)物:試樣中不存在的化合物快速增長,且該化合物能夠與色譜圖上其他成分*分離開放以來。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%,或已知純度高質量。例如:異丁醇提供了有力支撐、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚前景、二乙二醇二甲醚等進一步意見。
A.3.6校準(zhǔn)化合物
本標(biāo)準(zhǔn)中校準(zhǔn)化合物包括甲醇、乙醇共享應用、正丙醇生產能力、異丙醇、正丁醇示範推廣、異丁醇處理方法、苯、甲苯持續向好、乙苯習慣、二甲苯、三乙胺進展情況、二甲基乙醇胺的積極性、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇至關重要、1,2-丙二醇不久前、1,3-丙二醇、二乙二醇提升行動、乙二醇單丁醚能力建設、二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯自然條件、二乙二醇丁醚醋酸酯設計標準、2,2,4-*基-1,3-戊二醇。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%互動互補,或已知純度發揮重要帶動作用。
A.3.7稀釋溶劑:用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑,不含有任何干擾測試的物質(zhì)意料之外。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%文化價值,或已知純度形式。例如:乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑不斷完善。
A.3.8標(biāo)記物:用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物數字化。本標(biāo)準(zhǔn)中為己二酸二乙酯(沸點(diǎn)251℃)。
A.4 儀器設(shè)備
A.4.1氣相色譜儀基礎上,具有以下配置:
A.4.1.1分流裝置的進(jìn)樣口各領域,并且汽化室內(nèi)襯可更換;
A.4.1.2程序升溫控制器保持競爭優勢;
A.4.1.3檢測器
可以使用下列三種檢測器中的任意一種:
A.4.1.3.1 火焰離子化檢測器(FID)進行培訓;
A.4.1.3.2 已校準(zhǔn)并調(diào)諧的質(zhì)譜儀或其他質(zhì)量選擇檢測器;
A.4.1.3.3 已校準(zhǔn)的傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR光譜儀)長效機製。
注:如果選用A. 4.1.3.2或A. 4.1.3.3檢測器對分離出的組分進(jìn)行定性鑒定法治力量,儀器應(yīng)與氣相色譜儀相連并根據(jù)儀器制造商的相關(guān)說明進(jìn)行操作。
A.4.1.4色譜柱:聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱改造層面、聚乙二醇毛細(xì)管柱供給;
A.4.2進(jìn)樣器:微量注射器,10μl經驗分享;
A.4.3配樣瓶:約20ml的玻璃瓶解決方案,具有可密封的瓶蓋;
A.4.4天平:精度0.1mg不難發現。
A.5 氣相色譜測試條件
A.5.1色譜條件1
色譜柱(基本柱):聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱貢獻法治,30m×0.32mm×1.0μm;
進(jìn)樣口溫度:260℃發展需要;
檢測器:FID,溫度:280℃管理;
柱溫:程序升溫顯示,45℃保持4min,然后以8℃/min升至230℃保持10min效率和安;
分流比:分流進(jìn)樣設計能力,分流比可調(diào);
進(jìn)樣量:1.0μl深入開展。
A.5.2色譜條件2
色譜柱(基本柱):6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱更為一致,60m×0.32mm×1.0μm;
進(jìn)樣口溫度:250℃技術的開發;
檢測器:FID研究與應用,溫度:260℃;
柱溫:程序升溫更高效,80℃保持1min全面協議,然后以10℃/min升至230℃保持15min重要部署;
分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào)工具;
進(jìn)樣量:1.0μl智慧與合力。
A.5.3色譜條件3
色譜柱(確認(rèn)柱):聚乙二醇毛細(xì)管柱,30m×0.25mm×0.25μm重要的角色;
進(jìn)樣口溫度:240℃開放要求;
檢測器:FID,溫度:250℃平臺建設;
柱溫:程序升溫服務機製,60℃保持1min,然后以20℃/min升至240℃保持20min不可缺少;
分流比:分流進(jìn)樣蓬勃發展,分流比可調(diào);
進(jìn)樣量:1.0μl積極回應。
注:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實(shí)際情況選擇*的氣相色譜測試條件效高。
A.6 測試步驟
A.6.1密度
密度的測試按GB/T 6750進(jìn)行。
A.6.2水分含量
水分含量的測試按附錄B進(jìn)行科普活動。
A.6.3揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯深入闡釋、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量
A.6.3.1色譜儀參數(shù)優(yōu)化
按A.5中的色譜條件擴大公共數據,每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對其進(jìn)行*化處理深度,使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于*狀態(tài)核心技術體系。
A.6.3.2定性分析
定性鑒定試樣中有無A.3.6中的校準(zhǔn)化合物開拓創新。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜儀與質(zhì)量選擇檢測器(A.4.1.3.2)或FT-IR光譜儀(A.4.1.3.3)聯(lián)用,并使用A.5中給出的氣相色譜測試條件必然趨勢。也可利用氣相色譜儀促進善治,采用火焰離子化檢測器(FID)(A.4.1.3.1)和A.4.1.4中的色譜柱,并使用A.5中給出的氣相色譜測試條件多樣性,分別記錄A.3.6中校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱(所選擇的兩根柱子的極性差別應(yīng)盡可能大發揮效力,例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱和聚乙二醇毛細(xì)管柱)上的色譜圖;在相同的色譜測試條件下明顯,對被測試樣做出色譜圖后對比定性安全鏈。
A.6.3.3校準(zhǔn)
A.6.3.3.1校準(zhǔn)樣品的配制:分別稱取一定量(至0.1mg)A.6.3.2鑒定出的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶(A.4.3)中,稱取的質(zhì)量與待測試樣中各自的含量應(yīng)在同一數(shù)量級創新為先;再稱取與待測化合物相同數(shù)量級的內(nèi)標(biāo)物(A.3.5)于同一配樣瓶(A.4.3)中真正做到,用稀釋溶劑(A.3.7)稀釋混合物,密封配樣瓶(A.4.3)并搖勻持續向好。
A.6.3.3.2相對校正因子的測試:在與測試試樣相同的色譜測試條件下按A.6.3.1的規(guī)定優(yōu)化儀器參數(shù)習慣。將適當(dāng)數(shù)量的校準(zhǔn)化合物注入氣相色譜儀中充足,記錄色譜圖。按下列公式分別計(jì)算每種化合物的相對校正因子:
…………………………………………………………(A.1)
式中:
Ri-——化合物i的相對校正因子的積極性;
mci-——校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量綠色化發展,單位為克(g);
mis-——校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量使命責任,單位為克(g)效果;
Ais-——內(nèi)標(biāo)物的峰面積;
Aci ——化合物i的峰面積合規意識。
Ri值取兩次測試結(jié)果的平均值密度增加,其相對偏差應(yīng)小于5%,保留三位有效數(shù)字創新內容。
A.6.3.3.3若出現(xiàn)A.3.6中校準(zhǔn)化合物之外的未知化合物色譜峰機遇與挑戰,則假設(shè)其相對于異丁醇的校正因子為1.0。
A.6.3.4試樣的測試
A.6.3.4.1試樣的配制:稱取攪拌均勻后的試樣1g(至0.1mg)以及與被測物質(zhì)量近似相等的內(nèi)標(biāo)物(A.3.5)于配樣瓶(A.4.3)中善於監督,加入10ml稀釋溶劑(A.3.7)稀釋試樣集成技術,密封配樣瓶(A.4.3)并搖勻。
A.6.3.4.2. 按校準(zhǔn)時(shí)的*化條件設(shè)定儀器參數(shù)更合理。
A.6.3.4.3 將標(biāo)記物(A.3.8)注入氣相色譜儀中適應能力,記錄其在聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱上的保留時(shí)間,以便按3.1給出的VOC定義確定色譜圖中的積分終點(diǎn)各方面。
A.6.3.4.4 將1μl按A.6.3.4.1配制的試樣注入氣相色譜儀中防控,記錄色譜圖并記錄各種保留時(shí)間低于標(biāo)記物的化合物峰面積(除稀釋溶劑外),然后按下列公式分別計(jì)算試樣中所含的各種化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)適應性。
…………………………………………………………(A.2)
式中:
mi——測試試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)堅實基礎,單位為克每克(g/g);
Ri——被測化合物i的相對校正因子重要作用;
mis——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量深入闡釋,單位為克(g);
ms——測試試樣的質(zhì)量完成的事情,單位為克(g);
Ais——內(nèi)標(biāo)物的峰面積穩定;
Ai ——被測化合物i的峰面積改造層面。
平行測試兩次,mi值取兩次測試結(jié)果的平均值優勢與挑戰。
A.7計(jì)算
A.7.1膩?zhàn)赢a(chǎn)品按下列公式(A.3)計(jì)算VOC含量:
……………………………………………………(A.3)
式中:
VOC —— 膩?zhàn)赢a(chǎn)品的VOC含量經驗分享,單位為克每千克(g/kg);
mi —— 測試試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)趨勢,單位為克每克(g/g)有力扭轉;
1000——轉(zhuǎn)換因子上高質量。
測試方法檢出限:1g/kg。
A.7.2涂料產(chǎn)品按下列公式(A.4)計(jì)算VOC含量:
…………………………………………(A.4)
式中:
VOC——涂料產(chǎn)品的VOC含量慢體驗,單位為克每升(g/L)著力增加;
mi ——測試試樣中被測化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g)科技實力;
mw ——測試試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)處理,單位為克每克(g/g);
ρs ——試樣的密度在此基礎上,單位為克每毫升(g/ml)助力各行;
ρw ——水的密度,單位為克每毫升(g/ml)自主研發;
1000——轉(zhuǎn)換因子確定性。
測試方法檢出限:2g/L。
A.7.3涂料和膩?zhàn)赢a(chǎn)品中苯損耗、甲苯講故事、乙苯和二甲苯總和的計(jì)算
A.7.3.1先按公式(A.2)分別計(jì)算苯、甲苯積極影響、乙苯和二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)mi 自動化方案,然后按下列公式(A.5)計(jì)算產(chǎn)品中苯、甲苯越來越重要、乙苯和二甲苯的總和:
…………………………………………………………(A.5)
式中:
mb ——產(chǎn)品中苯線上線下、甲苯、乙苯和二甲苯總和的含量,單位為毫克每千克(mg/kg)醒悟;
mi ——測試試樣中被測組分i(苯數據顯示、甲苯、乙苯和二甲苯)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也逐步提升,單位為克每克(g/g)記得牢;
106——轉(zhuǎn)換因子。
A.7.3.2測試方法檢出限:四種苯系物總和50mg/kg重要的作用。
A.8 精密度
A.8.1重復(fù)性
同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于10%更多可能性。
A 8.2 再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差小于20%。
GB 18582-××××
附錄B
(規(guī)范性附錄)
水分含量的測試
本標(biāo)準(zhǔn)中的水分含量采用氣相色譜法或卡爾·費(fèi)休法測試足夠的實力。氣相色譜法為仲裁方法緊迫性。
B.1 氣相色譜法
B.1.1 試劑和材料
B.1.1.1 蒸餾水:符合GB/T 6682中三級水的要求;
B.1.1.2 稀釋溶劑:無水二甲基甲酰胺(DMF)更適合,分析純高效;
B.1.1.3 內(nèi)標(biāo)物:無水異丙醇,分析純;
B.1.1.4 載氣:氫氣或氮?dú)馊轿?,純度不小?9.995%高效節能。
B.1.2 儀器設(shè)備
B.1.2.1 氣相色譜儀:配有熱導(dǎo)檢測器及程序升溫控制器;
B.1.2.2 色譜柱:填裝高分子多孔微球的不銹鋼柱大局;
B.1.2.3 進(jìn)樣器:微量注射器新創新即將到來,10μl;
B.1.2.4 配樣瓶:約10ml的玻璃瓶主動性,具有可密封的瓶蓋創造性;
B.1.2.5天平:精度0.1mg。
B.1.3 氣相色譜測試條件
色譜柱:柱長1m道路,外徑3.2mm規模設備,填裝177μm~250μm高分子多孔微球的不銹鋼柱。
汽化室溫度:200℃指導;
檢測器:溫度240℃競爭力,電流150mA;
柱溫: 對于程序升溫進一步完善,80℃保持5min, 然后以30℃/min升至170℃保持5min集聚;對于恒溫,柱溫為90℃調整推進,在異丙醇*流出后狀況,將柱溫升至170℃,待DMF出完機製。若繼續(xù)測試全過程,再把柱溫降到90℃。
注:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實(shí)際情況選擇*的氣相色譜測試條件探討。
B.1.4測試步驟
B.1.4.1 測試水的相對校正因子R
在同一配樣瓶(B.1.2.4)中稱取0.2g左右的蒸餾水(B.1.1.1)和0.2g左右的異丙醇(B.1.1.3)不負眾望,至0.1mg,再加入2ml的二甲基甲酰胺(B.1.1.2)調解製度,密封配樣瓶(B.1.2.4)并搖勻精準調控。用微量注射器(B.1.2.3)吸取1μl配樣瓶(B.1.2.4)中的混合液注入色譜儀中,記錄色譜圖應用的因素之一。按下列公式(B.1)計(jì)算水的相對校正因子R:
…………………………………………………………(B.1)
式中:
R ——水的相對校正因子解決;
Wi——異丙醇質(zhì)量,單位為克(g)敢於監督;
WH2O——水的質(zhì)量共創輝煌,單位為克(g);
Ai ——異丙醇的峰面積進一步;
AH2O——水的峰面積。
若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑,則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺(混合液)實際需求,但不加水作為空白樣解決方案,記錄空白樣中水的峰面積B。按下列公式(B.2)計(jì)算水的相對校正因子R:
……………………………………………………(B.2)
式中:
R ——水的相對校正因子善謀新篇;
Wi——異丙醇質(zhì)量增產,單位為克(g);
WH2O——水的質(zhì)量方法,單位為克(g)行動力;
Ai——異丙醇的峰面積;
AH2O——水的峰面積切實把製度;
B——空白樣中水的峰面積保供。
R值取兩次測試結(jié)果的平均值,其相對偏差應(yīng)小于5%進行部署,保留三位有效數(shù)字責任。
B.1.4.2 樣品分析
稱取攪拌均勻后的試樣0.6g以及與水含量近似相等的異丙醇(B.1.1.3)于配樣瓶(B.1.2.4)中,至0.1mg保護好,再加入2ml二甲基甲酰胺(B.1.1.2)組建,密封配樣瓶(B.1.2.4)并搖勻。同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液做為空白樣特點。用力搖動裝有試樣的配樣瓶(B.1.2.4)15min深刻變革,放置5min,使其沉淀[為使試樣盡快沉淀和諧共生,可在裝有試樣的配樣瓶(B.1.2.4)內(nèi)加入幾粒小玻璃珠質生產力,然后用力搖動;也可使用低速離心機(jī)使其沉淀]科技實力。用微量注射器(B.1.2.3)吸取1μl配樣瓶(B.1.2.4)中的上層清液處理,注入色譜儀中,記錄色譜圖在此基礎上。按下列公式(B.3)計(jì)算試樣中的水分含量:
…………………………………………(B.3)
式中:
R——水的相對校正因子助力各行;
Wi——異丙醇質(zhì)量,單位為克(g)自主研發;
Wc——試樣的質(zhì)量首要任務,單位為克(g);
Ai——異丙醇的峰面積不同需求;
A——試樣中水的峰面積發展;
B——空白樣中水的峰面積。
平行測試兩次總之,取兩次測試結(jié)果的平均值面向,保留三位有效數(shù)字支撐作用。
B.1.5 精密度
B.1.5.1 重復(fù)性
同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于1.6%。
B.1.5.2 再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差小于5%建設項目。
B.2 卡爾·費(fèi)休法
B.2.1 儀器設(shè)備
B.2.1.1卡爾費(fèi)休水分滴定儀最為突出;
B.2.1.2天平:精度0.1mg,1mg相結合;
B.2.1.3微量注射器:10μl高效化;
B.2.1.4滴瓶:30ml;
B.2.1.5磁力攪拌器為產業發展;
B.2.1.6燒杯:100ml範圍和領域;
B.2.1.7培養(yǎng)皿。
B.2.2 試劑
B.2.2.1蒸餾水:符合GB/T 6682中三級水的要求各項要求;
B.2.2.2卡爾費(fèi)休試劑:選用合適的試劑(對于不含醛酮化合物的試樣更高要求,試劑主要成分為碘、二氧化硫共謀發展、甲醇學習、有機(jī)堿。對于含有醛酮化合物的試樣聽得懂,應(yīng)使用醛酮試劑應用優勢,試劑主要成分為碘、咪唑全方位、二氧化硫高效節能、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷)大局。
B.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟
B.2.3.1 卡爾費(fèi)休滴定劑濃度的標(biāo)定
在滴定儀(B.2.1.1)的滴定杯中加入新鮮卡爾費(fèi)休溶劑(B.2.2.2)至液面覆蓋電頭新創新即將到來,以卡爾費(fèi)休滴定劑(B.2.2.2)滴定至終點(diǎn)(漂移值<10μg/min)。用微量注射器(B.2.1.3)將10μl蒸餾水(B.2.2.1)注入滴定杯中有序推進,采用減量法稱得水的質(zhì)量(至0.1mg)設施,并將該質(zhì)量輸入到滴定儀(B.2.1.1)中,用卡爾費(fèi)休滴定劑(B.2.2.2)滴定至終點(diǎn)配套設備,記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果更優質。
進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定,直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/ml推進高水平,求出兩次標(biāo)定的平均值脫穎而出,將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀(B.2.1.1)中。
當(dāng)檢測環(huán)境的相對濕度小于70%時(shí)生產創效,應(yīng)每周標(biāo)定一次結構;相對濕度大于70%時(shí),應(yīng)每周標(biāo)定兩次優化上下;必要時(shí)能力建設,隨時(shí)標(biāo)定模樣。
B.2.3.2 樣品處理
若待測樣品黏度較大,在卡爾費(fèi)休溶劑中不能很好分散建立和完善,則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋提供了遵循。在燒杯(B.2.1.6)中稱取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g(至1mg),然后向燒杯(B.2.1.6)內(nèi)加入約20%的蒸餾水(B.2.2.1)大型,準(zhǔn)確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿(B.2.1.7)明確相關要求,在磁力攪拌器(B.2.1.5)上攪拌(10~15)min重要意義。然后將稀釋樣品倒入滴瓶(B.2.1.4)中備用。
注:對于在卡爾費(fèi)休溶劑中能很好分散的樣品深化涉外,可直接測試樣品中的水分含量體系。對于加水20%后,在卡爾費(fèi)休溶劑中仍不能很好分散的樣品開展試點,可逐步增加稀釋水量攜手共進。
B.2.3.3 水分含量的測試
在滴定儀(B.2.1.1)的滴定杯中加入新鮮卡爾費(fèi)休溶劑(B.2.2.2)至液面覆蓋電頭,以卡爾費(fèi)休滴定劑(B.2.2.2)滴定至終點(diǎn)推進一步。向滴定杯中加入1滴按B.2.3.2處理后的樣品經過,采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量(至0.1mg),并將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀(B.2.1.1)中力度。用卡爾費(fèi)休滴定劑(B.2.2.2)滴定至終點(diǎn)明確了方向,記錄儀器顯示的測試結(jié)果。
平行測試兩次勇探新路,測試結(jié)果取平均值單產提升。兩次測試結(jié)果的相對偏差小于1.5%。
測試3~6次后應(yīng)及時(shí)更換滴定杯中的卡爾費(fèi)休溶劑長足發展。
B.2.3.4 數(shù)據(jù)處理
樣品經(jīng)稀釋處理后測得的水分含量按下列公式(B.4)計(jì)算:
……………………(B.4)
式中:
H2O% ——樣品中實(shí)際水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)今年,用(%)表示;
H2O測%——稀釋樣品測得的含水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值結構不合理,用(%)表示動手能力;
M樣 ——稀釋時(shí)所稱樣品的質(zhì)量,單位為克(g)銘記囑托;
M水 ——稀釋時(shí)所加水的質(zhì)量引領,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字示範。
GB 18582-××××
附錄C
(規(guī)范性附錄)
游離甲醛含量的測試
C.1 原理
采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出應用前景。在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,餾分中的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物運行好,冷卻后在波長412nm處進(jìn)行吸光度測試首次。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線可能性更大,計(jì)算試樣中游離甲醛的含量。
C.2 試劑
分析測試中僅采用已確認(rèn)為分析純的試劑搖籃,所用水符合GB/T 6682中三級水的要求技術。
所用溶液除另有說明外,均應(yīng)按照GB/T 601中的要求進(jìn)行配制推動。
C.2.1 乙酸銨相對較高;
C.2.2 冰乙酸:ρ=1.055g/ml;
C.2.3 乙酰丙酮:ρ=0.975g/ml信息;
C.2.4 乙酰丙酮溶液:0.25%(體積分?jǐn)?shù))相關,稱取25g乙酸銨(C.2.1),加適量水溶解豐富內涵,加3ml冰乙酸(C.2.2)和0.25ml已蒸餾過的乙酰丙酮試劑(C.2.3)生產效率,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度適應性,調(diào)整pH=6節點。此溶液于(2~5)℃貯存,可穩(wěn)定一個(gè)月落地生根;
C.2.5 碘溶液:C(1/2I2)=0.1mol/L的特點;
C.2.6 氫氧化鈉溶液:1mol/L;
C.2.7 鹽酸溶液:1mol/L建設項目;
C.2.8 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(Na2S2O3) =0.1mol/L效高性,并按照GB/T 601進(jìn)行標(biāo)定;
C.2.9 淀粉溶液:1g/100ml自動化,稱取1g淀粉提升,用少量水調(diào)成糊狀,倒入100ml沸水中不折不扣,呈透明溶液支撐能力,臨用時(shí)配制;
C.2.10 甲醛溶液:約37%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高效利用;
C.2.11 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mg/ml特征更加明顯,移取2.8ml甲醛溶液(C.2.10),置于1000ml容量瓶中講理論,用水稀釋至刻度的可能性;
C.2.12 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:移取20ml待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.11)于碘量瓶中,準(zhǔn)確加入25ml碘溶液(C.2.5)服務為一體,再加入10ml氫氧化鈉溶液(C.2.6)問題,搖勻,于暗處靜置5min后全會精神,加11ml鹽酸溶液(C.2.7)系統穩定性,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.8)滴定至淡黃色拓展基地,加1ml淀粉溶液(C.2.9),繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn)實力增強,記錄所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2(ml)體系流動性。同時(shí)做空白樣,記錄所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1(ml)帶來全新智能。按下列公式(C.1)計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度實現了超越。
C(HCHO) = …………………………(C.1)
式中:
C(HCHO)——甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/ml)去完善;
V1——空白樣滴定所耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積發行速度,單位為毫升(ml)共創輝煌;
V2——甲醛溶液標(biāo)定所耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積切實把製度,單位為毫升(ml)平臺建設;
C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度真諦所在,單位為摩爾每升(mol/L)逐步改善;
15——甲醛摩爾質(zhì)量的1/2市場開拓;
20——標(biāo)定時(shí)所移取的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積資源配置,單位為毫升(ml)。
C.2.13 甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液:10μg/ml雙重提升,移取10ml按C.2.12標(biāo)定過的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.11),置于1000ml容量瓶中事關全面,用水稀釋至刻度表現明顯更佳。
C.3 儀器與設(shè)備
C.3.1 蒸餾裝置:100ml蒸餾瓶、蛇型冷凝管技術節能、餾分接受器指導;
C.3.2具塞刻度管: 50ml(與C.3.1中餾分接受器為同一容器);
C.3.3 移液管:1ml國際要求、5ml流動性、10ml、20ml競爭激烈、25ml持續創新;
C.3.4 加熱設(shè)備:電加熱套、水浴鍋空白區;
C.3.5 天平:精度1mg協調機製;
C.3.6 紫外可見分光光度計(jì)。
C.4 試驗(yàn)步驟
C.4.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
取數(shù)支具塞刻度管(C.3.2)形勢,分別移入0.00ml實踐者、0.20ml、0.50ml選擇適用、1.00ml管理、3.00ml設計、5.00ml、8.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液(C.2.13)改進措施,加水稀釋至刻度就此掀開,加入2.5ml乙酰丙酮溶液(C.2.4),搖勻今年。在60℃恒溫水浴中加熱30min穩步前行,取出后冷卻至室溫,用10mm比色皿(以水為參比)在紫外可見分光光度計(jì)(C.3.6)上于412nm波長處測試吸光度動手能力。
以具塞刻度管中的甲醛質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo)逐步改善,相應(yīng)的吸光度(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線提升。
C.4.2 游離甲醛含量的測試
稱取攪拌均勻后的試樣2g(至1mg)大大提高,置于50ml的容量瓶中,加水搖勻再獲,稀釋至刻度產品和服務。再用移液管移取10ml容量瓶中的試樣水溶液,置于已預(yù)先加入10ml水的蒸餾瓶(C.3.1)中體驗區,在餾分接受器(C.3.2)中預(yù)先加入適量的水增多,浸沒餾分出口,餾分接收器(C.3.2)的外部用冰水浴冷卻有望,(蒸餾裝置見圖C.1)進一步推進。加熱蒸餾,使試樣蒸至近干方案,取下餾分接收器(C.3.2)應用的選擇,用水稀釋至刻度,待測即將展開。
注:若待測試樣在水中不易分散大幅增加,則直接稱取攪拌均勻后的試樣0.4g(至1mg),置于已預(yù)先加入20ml水的蒸餾瓶中傳承,輕輕搖勻等特點,再進(jìn)行蒸餾過程操作。
1—蒸餾瓶多種;2—加熱裝置將進一步; 3—升降臺; 4—冷凝管發展成就; 5—連接接受裝置
圖C.1 蒸餾裝置示意圖
在已定容的餾分接收器(C.3.2)中加入2.5ml乙酰丙酮溶液(C.2.4)成就,搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min,取出后冷卻至室溫系統,用10mm比色皿(以水為參比)在紫外可見分光光度計(jì)(C.3.6)上于412nm波長處測試吸光度非常重要。同時(shí)在相同條件下做空白樣(水),測得空白樣的吸光度空間廣闊。
將試樣的吸光度減去空白樣的吸光度營造一處,在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相應(yīng)的甲醛質(zhì)量。
如果試驗(yàn)溶液中甲醛含量超過標(biāo)準(zhǔn)曲線zui高點(diǎn)知識和技能,需重新蒸餾試樣取得顯著成效,并適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測試。
C.5 結(jié)果的計(jì)算
C.5.1 游離甲醛含量按下列公式(C.2)計(jì)算:
C = ………………………………………………………………(C.2)
式中:
C ——游離甲醛含量實現,單位為毫克每千克(mg/kg)規劃;
m ——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的甲醛質(zhì)量,單位為微克(μg)可以使用;
W ——樣品質(zhì)量進入當下,單位為克(g);
f ——稀釋因子效高化。
C.5.2 測試方法檢出限:5mg/kg保持競爭優勢。
C.6 精密度
C.6.1重復(fù)性
當(dāng)測試結(jié)果不大于100mg/kg時(shí),同一操作者兩次測試結(jié)果的差值不大于
10mg/kg發展機遇;當(dāng)測試結(jié)果大于100mg/kg時(shí),同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差不大于5%法治力量。
C.6.2再現(xiàn)性
當(dāng)測試結(jié)果不大于100mg/kg時(shí)全技術方案,不同試驗(yàn)室間測試結(jié)果的差值不大于
20mg/kg;當(dāng)測試結(jié)果大于100mg/kg時(shí)共享,不同試驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差不大于10%信息化。
GB 18582-××××
附錄D
(規(guī)范性附錄)
可溶性鉛、鎘生動、鉻新型儲能、汞元素含量的測試
D.1 原理
用0.07mol/L 鹽酸溶液處理制成的涂料干膜,用火焰原子吸收光譜法測試試驗(yàn)溶液中可溶性鉛新品技、鎘範圍、鉻元素的含量,用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測試試驗(yàn)溶液中可溶性汞元素的含量紮實做。
D.2 試劑
分析測試中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑空間廣闊,所用水符合GB/T 6682中三級水的要求。
D.2.1 鹽酸溶液:0.07mol/L提供深度撮合服務;
D.2.2 鹽酸:約為37%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))服務品質,密度約為1.18g/cm3;
D.2.3 硝酸溶液:1∶1(體積比)組成部分;
D.2.4 鉛影響、鎘新的動力、鉻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為100mg/L或1000mg/L發展契機。
D.3 儀器
D.3.1 火焰原子吸收光譜儀:配備鉛廣泛關註、鎘、鉻空心陰極燈更高效,并裝有可通入空氣和乙炔的燃燒器全面協議。儀器工作條件見表D.1;
D.3.2 氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀:配備汞空心陰極燈具體而言,并能與氫化物發(fā)生器配套使用工具。儀器工作條件見表D.1;
D.3.3 粉碎設(shè)備:粉碎機(jī)喜愛,剪刀等重要的角色;
D.3.4 不銹鋼金屬篩:孔徑0.5mm;
D.3.5 天平:精度0.1mg向好態勢;
D.3.6 攪拌器:攪拌子外層應(yīng)為聚四氟乙烯或玻璃〔需用硝酸溶液(D.2.3)浸泡24h平臺建設,然后用水清洗并干燥〕;
D.3.7 酸度計(jì):精度為±0.2pH單位貢獻力量;
D.3.8 微孔濾膜:孔徑0.45μm使用;
D.3.9 容量瓶:25ml 、50ml發行速度、100ml更加堅強;
D.3.10 移液管:1ml、2ml性能、5ml初步建立、10ml、25ml供給;
D.3.11系列化學(xué)容器:總?cè)萘繛辂}酸溶液提取劑體積的1.6倍~5.0倍〔需用硝酸溶液(D.2.3)浸泡24h的方法,然后用水清洗并干燥〕。
D.4 試驗(yàn)步驟
D.4.1 涂膜的制備
將待測樣品攪拌均勻進行探討。按涂料產(chǎn)品規(guī)定的比例(稀釋劑無須加入)混合各組分樣品落到實處,攪拌均勻后,在玻璃板或聚四氟乙烯板〔需用硝酸溶液(D.2.3)浸泡24h最新,然后用水清洗并干燥〕上制備厚度適宜的涂膜產品和服務。待*干燥〔自干漆若烘干,溫度不得超過(60±2)℃〕后體驗區,取下涂膜增多,在室溫下用粉碎設(shè)備(D.3.3)將其粉碎,并用不銹鋼金屬篩(D.3.4)過篩后待處理。
注1:對不能被粉碎的涂膜(如彈性或塑性涂膜)進一步推進,可用干凈的剪刀(D.3.3)將涂膜盡可能剪碎導向作用,無須過篩直接進(jìn)行樣品處理。
注2:粉末狀樣品創新為先,直接進(jìn)行樣品處理真正做到。
D.4.2 樣品處理
對制備的試樣進(jìn)行兩次平行測試。
稱取粉碎創新延展、過篩后的試樣0.5g(至0.1mg)置于化學(xué)容器(D.3.11)中強化意識,用移液管(D.3.10)加入25ml鹽酸溶液(D.2.1)。在攪拌器(D.3.6)上攪拌1min后基本情況,用酸度計(jì)(D.3.7)測其酸度現場。如果pH值>1.5,用鹽酸(D.2.2)調(diào)節(jié)pH值在1.0~1.5之間力量。再在室溫下連續(xù)攪拌1h我有所應,然后放置1h。接著立即用微孔濾膜(D.3.8)過濾深入實施。過濾后的濾液應(yīng)避光保存并應(yīng)在一天內(nèi)完成元素分析測試至關重要。若濾液在進(jìn)行元素分析測試前的保存時(shí)間超過1天,應(yīng)用鹽酸(D.2.2)加以穩(wěn)定效果,使保存的溶液濃度c(HCL)約為1mol/L有所應。
注1:如改變試樣的稱樣量,則加入的鹽酸溶液(D.2.1)體積應(yīng)調(diào)整為試樣量的50倍合作關系。
注2:在整個(gè)提取期間認為,應(yīng)調(diào)節(jié)攪拌器的速度,以保持試樣始終處于懸浮狀態(tài)增強,同時(shí)應(yīng)盡量避免濺出。
D.4.3 標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的配制
選用合適的容量瓶(D.3.9)和移液管(D.3.10),用鹽酸溶液(D.2.1)逐級稀釋鉛交流等、鎘更加廣闊、鉻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(D.2.4)提高,配制下列系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(也可根據(jù)儀器及測試樣品的情況確定標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的濃度范圍):
鉛(mg/L):0.0可以使用,2.5,5.0紮實,10.0效高化,20.0,30.0投入力度;
鎘(mg/L):0.0創造,0.1,0.2,0.5環境,1.0空間載體;
鉻(mg/L):0.0,1.0相對簡便,2.0重要組成部分,3.0,5.0合作;
汞(μg/L):0.0勃勃生機,10.0,20.0極致用戶體驗,30.0提供有力支撐,40.0。
注:系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制引領作用。
D.4.4 測試
用火焰原子吸收光譜儀(D.3.1)及氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀(D.3.2)分別測試標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度加強宣傳,儀器會以吸光度值對應(yīng)濃度自動繪制出工作曲線。
同時(shí)測試試驗(yàn)溶液的吸光度用的舒心。根據(jù)工作曲線和試驗(yàn)溶液的吸光度技術發展,儀器自動給出試驗(yàn)溶液中待測元素的濃度值。如果試驗(yàn)溶液中被測元素的濃度超出工作曲線zui高點(diǎn)集成,則應(yīng)對試驗(yàn)溶液用鹽酸溶液(D.2.1)進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測試重要手段。
如果兩次測試結(jié)果(濃度值)的相對偏差大于10%。需按D.4試驗(yàn)步驟重做穩定性。
D.5 結(jié)果的計(jì)算
D.5.1試樣中可溶性鉛像一棵樹、鎘、鉻去突破、汞元素的含量能運用,按下列公式(D.1)計(jì)算:
C = ……………………………………………………(D.1)
式中:
C ——試樣中可溶性鉛、鎘智能設備、鉻不可缺少、汞元素的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
c0 ——空白溶液(D.2.1)的測試濃度特點,單位為毫克每升(mg/L)積極回應;
c ——試驗(yàn)溶液的測試濃度,單位為毫克每升(mg/L)又進了一步;
V ——鹽酸溶液(D.2.1)的定容體積有所提升,單位為毫升(ml);
F ——試驗(yàn)溶液的稀釋倍數(shù)新的力量;
m ——稱取的試樣量先進水平,單位為克(g)便利性。
D.5.2 結(jié)果的校正
由于本測試方法度的原因,在測試結(jié)果的基礎(chǔ)上需經(jīng)校正得出zui終的分析結(jié)果足夠的實力。即公式(D.1)中的計(jì)算結(jié)果應(yīng)減去該結(jié)果乘以表D.2中相應(yīng)元素的分析校正系數(shù)的值緊迫性,作為該元素zui終的分析結(jié)果報(bào)出。
示例:鉛的計(jì)算結(jié)果為120mg/kg更適合,表D.2中鉛的分析校正系數(shù)為30%高效,則zui終分析結(jié)果=120-120×30%=84mg/kg。
D.6 測試方法的檢出限
按上述分析方法測試可溶性鉛要素配置改革、鎘體系、鉻、汞元素含量帶動產業發展,其檢出限不應(yīng)大于該元素*(見表1 要求)的十分之一責任製。分析測試方法的檢出限一般被認(rèn)為是空白樣測試值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍,上述空白樣測試值由實(shí)驗(yàn)室測試倍增效應。
D.7 精密度
D.7.1 重復(fù)性
同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于20%規則製定。
D.7.2再現(xiàn)性
不同試驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對偏差小于33%。
表D.1 火焰原子吸收光譜儀和氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀工作條件*
元素 | 測試波長/nm | 原子化方法 | 背景校正 |
鉛(Pb) | 283.3 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
鎘(Cd) | 228.8 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
鉻(Cr) | 357.9 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
汞(Hg) | 253.7 | 氫化物法 | / |
* 實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)所用儀器的性能選擇合適的工作參數(shù)(如燈電流優化服務策略、狹縫寬度關規定、空氣-乙炔比例、還原劑品種等)兩個角度入手,使儀器處于*測試狀況建強保護。 |
表D.2 各元素分析校正系數(shù)
元素 | 鉛(Pb) | 鎘(Cd) | 鉻(Cr) | 汞(Hg) |
分析校正系數(shù)/(%) | 30 | 30 | 30 | 50 |
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