豆芽中有機磷類農(nóng)藥殘留的氣相色譜質(zhì)譜法測定

        近年來，蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)不斷發(fā)展和諧共生，運用氣相色譜質生產力、氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測有機磷類農(nóng)藥殘留的方法十分成熟。前處理也出現(xiàn)了QuEChERS等新技術(shù)技術交流，但目前在國內(nèi)實際應(yīng)用較少先進的解決方案。本試驗結(jié)合實驗室條件，采用固相萃取技術(shù)創造更多，建立了豆芽中有機磷農(nóng)藥殘留的氣相色譜一質(zhì)譜檢測法宣講活動，為進一步規(guī)范市場提供。

1  材料與方法

1.1儀器與試劑

日本島津GC2010氣相色譜質(zhì)譜儀工藝技術，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器確定性，固相萃取裝置，氮吹儀損耗，離心機；

C18柱：2 000 mg（Varian）非常完善；  

PSA柱：500 mg（Varian）性能穩定；

正己烷（色譜級），丙酮（色譜級）作用。

1.2溶液配制及貯存

取農(nóng)藥標準品甲拌磷情況正常、甲基對硫磷、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷落實落細、毒死蜱相結合、喹硫磷、殺撲磷製高點項目、殺蟲畏為產業發展、丙溴磷、乙硫磷（國家標準物質(zhì)研究中心提供有所增加，標準物質(zhì)濃度均為100ug／ml）各l ml各項要求，用正己烷定容至10 ml，得到濃度為10 ug/ml的標準溶液越來越重要的位置，4℃冷藏保存新技術，作為標準貯備液。分別用正己烷稀釋（濃縮）為1順滑地配合、2深入、3、4前沿技術、5 ug/ml基礎，作為標準工作液。    洗脫液配制：丙酮：正己烷=2：8

1.3樣品制備

1.3.1樣品前處理稱取樣品10 9影響力範圍，攪碎大局，加入20 ml乙腈，超聲波提取15 min邁出了重要的一步，加入氯化鈉2.5 g有序推進，4 000 r/rain離心5 min。上清液待用需求。

1.3.2凈化濃縮  C18柱凈化：預(yù)先用乙腈（5 ml x2）和純水（5ml x2）平衡C18柱堅定不移，將上清液移人C18柱，12 ml乙腈+水（3+1）淋洗柱子更讓我明白了，真空抽干迎難而上。用洗脫液定容至lml。

PSA柱凈化：PSA柱預(yù)先用洗脫液（5 ml x2）平衡探索，將上述1 ml樣液過柱堅持先行，3ml洗脫液洗脫5次，40℃水浴蒸發(fā)滿意度，氮吹定容至lml情況較常見，待用。

1.4色譜質(zhì)譜條件

色譜柱：毛細管柱Rtx -5模樣，30 mx0.25 mmx0. 25 um生產體系。

氣相色譜條件：柱溫（程序升溫）：60℃保持3 rain．以20C/min升至200℃服務，以2℃/min升至220℃，再以20℃/min升至280C能力和水平，保持9 min覆蓋；進樣口溫度：260C；載氣：氦氣≥99.995%研究，1 ml/min高效；進樣量：2ul。

質(zhì)譜測定條件：GC - MS接口溫度：280℃深化涉外；離子源溫度：200℃體系；質(zhì)譜檢測方式：SIM方式（選擇離子檢測）。

定性確認：在保留時間窗口內(nèi)出現(xiàn)與對應(yīng)目標化合物監(jiān)測離子相一致的峰開展試點，且與目標監(jiān)測離子比例一致攜手共進，視為疑似檢出。必要時推進一步，需要SCAN方式進一步確認經過。

1.5定性分析標準和方法

色譜峰采用全掃描譜庫檢索與提取相應(yīng)保留時間質(zhì)量色譜圖進行特征離子定性相結(jié)合的方法定性。定性標準：確定每種標準物質(zhì)中的2個特征離子力度，1個定量離子（見表1）明確了方向；在相應(yīng)保留時間下，所選離子均應(yīng)出現(xiàn)勇探新路，且所選擇的離子豐度比與標準樣品的離子豐度比相一致（允許有±20%的偏差）單產提升。

1.6定量分析方法

采用外標法單離子定量測定，即以各自基峰離子作為定量離子試驗，扣除空白后勞動精神，峰面積與標準曲線比較定量。計算公式如下製度保障。為減少基質(zhì)的影響預下達，定量用標準溶液用空白溶液配制，且標準溶液濃度與待測化合物的濃度接近統籌推進。

X=Ai'C'V/As- in

式中：X-試樣中目標化合物含量方案，mg/kg；Ai-樣液中目標化合物峰面積了解情況；As-標準溶液中目標化合物峰面積研究成果；C一標準工作液中目標化合物的濃度，ug/ml完善好；v--zui終樣液體積首次，ml;m-zui終樣液所代表的試樣量，g部署安排。

2結(jié)果與分析

2.1特征離子的選擇

本試驗采用選擇離子檢測模式（ SIM），選擇特征離子進行檢測能有效地降低背景干擾，提高測定靈敏度推廣開來。根據(jù)農(nóng)藥出峰順序采用分時間段檢測模式推動，在某一時間段檢測一個或幾個待測物質(zhì)，使得特征離子在單位時間內(nèi)被掃描的次數(shù)增多資源配置，降低背景干擾信息，提高信噪比，檢測的組分分段完成大力發展。    特征離子的選擇遵循以下原則：（1）專屬性：表征某一特定組分的特征離子質(zhì)量數(shù)盡量不與表征其它組分的特征離子質(zhì)量數(shù)相同豐富內涵。（2）靈敏度：碎片離子豐度應(yīng)盡量大。（2）重現(xiàn)性：選擇質(zhì)量數(shù)大產能提升、對稱性高適應性、重現(xiàn)性好的離子。根據(jù)此原則通過活化，選擇的特征離子見表1落地生根。

2.2標準曲線制作

取配制好的標準溶液，進樣健康發展，定性確定有機磷農(nóng)藥品種及保留時間有效保障，而后SIM方式下進樣，獲得標準物質(zhì)圖譜（圖1）長效機製。測得不同濃度標準定量離子的峰面積講實踐，繪制成標準曲線（表2）。

10種有機磷農(nóng)藥殘留標準曲線相關(guān)系數(shù)在0. 9901  -0.9988之間奮戰不懈；方法定量檢出下限（S/N=10市場開拓，n=3）在2.6-3.8 ug/kg之間；測定結(jié)果的誤差小于算術(shù)平均值的5.2% -13.5%有所增加。2.3  市場抽樣檢測結(jié)果

為了解市場上豆芽產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留情況各項要求，我們從泰安市場上隨機抽取13個農(nóng)貿(mào)市場銷售的豆芽樣品26份，對上述10種有機磷農(nóng)藥殘留進行檢測越來越重要的位置，所得譜圖如圖2講理論，回收率60%一85%。

檢測結(jié)果（表3）表明不要畏懼，所檢豆芽樣品均未檢出上述10種有機磷農(nóng)藥殘留服務為一體，單項合格率100%。雖本試驗檢測的10項指標全部合格逐漸顯現，但仍不排除使用其它藥劑的可能性全會精神。

3結(jié)論

本試驗建立了豆芽中10種有機磷農(nóng)藥殘留

的氣相色譜一質(zhì)譜分析方法。該方法前處理簡單拓展基地，樣品雜質(zhì)較少集中展示，分離較好實力增強，無明顯雜峰，10種農(nóng)殘標準曲線相關(guān)系數(shù)在0.9901 -0.9988之間探索創新；方法定量檢出下限（S/N=10帶來全新智能，n=3）在2.6 -3.8 ug,/kg之間；測定結(jié)果的誤差小于算術(shù)平均值的5.2% -13.5%新產品，回收率60%~80%去完善。對泰安13個農(nóng)貿(mào)市場26個批次豆芽產(chǎn)品進行檢測，10種有機磷農(nóng)藥殘留均為未檢出長遠所需，單項合格率100%求索。