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當(dāng)前位置:天津市蘭博實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司>>技術(shù)文章>>液相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
液相色譜儀是屬于易學(xué)難用的儀器,特別講究“正確使用”和經(jīng)驗(yàn)建設項目。
液相工作者接觸zui多的是流動(dòng)相規模,也就是流動(dòng)相,是造成液相色譜各種問(wèn)題的zui主要源頭講道理。
液相色譜儀zui常見(jiàn)的故障一是堵發展目標奮鬥,二是漏。下面就這兩點(diǎn)分別展開討論更多的合作機會。(注:流動(dòng)相以甲醇為例延伸,色譜柱以C18為例)
“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,直接原因就是流路不暢服務好。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端新趨勢,zui主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì),雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)菌共謀發展。
“堵”的原因之一:配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染學習。
首先我們要認(rèn)識(shí)到,一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理市場開拓,直接使用沒(méi)有問(wèn)題措施。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),也能在液相流路系統(tǒng)zui前端的過(guò)濾頭上排除要落實好,真
正容易引起問(wèn)題的緊密相關,是水中的細(xì)菌更默契了。
新制備的純水在室內(nèi)放置幾天就會(huì)長(zhǎng)菌,而這些細(xì)菌雖然肉眼不可見(jiàn)培訓,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙不合理波動,造成柱子很快報(bào)廢。這就是在配制流動(dòng)相時(shí)造成的細(xì)菌污
染的原因重要工具,解決它的方法很簡(jiǎn)單積極拓展新的領域,就是確保水的可靠性。這里有兩種方式推薦:
(1)的方式當(dāng)然是購(gòu)買實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)更優質,既方便又可靠相對開放,質(zhì)量也放心。*的缺點(diǎn)就是價(jià)格不菲技術創新。
(2) 成箱購(gòu)買市售品牌純凈水深入交流研討,如500ml 一支的怡寶或娃哈哈,這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求廣泛應用。先隨機(jī)抽取一支做一下細(xì)菌平板實(shí)驗(yàn)關註度,待菌落數(shù)合格方可
使用。這樣每次只要單獨(dú)開一支即可哪些領域,也很方便敢於挑戰。每次成本2 元左右。
這里特別指出一個(gè)細(xì)節(jié):在絕大多數(shù)書本上建立和完善,凡談到配制流動(dòng)相都會(huì)談到zui后有一個(gè)過(guò)濾的步驟提供了遵循。但是從我們長(zhǎng)期使用的實(shí)際效果來(lái)說(shuō),只要能保證水的質(zhì)量大型,
這一步*可以也應(yīng)當(dāng)去除服務效率。原因有以下三點(diǎn):
(1)流動(dòng)相過(guò)濾在理論上有好處,但是實(shí)際操作時(shí)由于不可能做到專瓶重要意義,反而容易造成的交叉污染統籌發展,對(duì)于配比復(fù)雜的流動(dòng)相影響更大。
(2)流動(dòng)相過(guò)濾在經(jīng)濟(jì)成本上不劃算體系。買一套過(guò)濾裝置要6000多元生產製造,且過(guò)濾器*是比較容易損壞的設(shè)備。zui主要是過(guò)濾片的成本太高合理需求,一片就要幾十元是目前主流。按一般
液相柱的正常使用壽命計(jì)算,過(guò)濾片的成本會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于色譜柱的成本高質量。
(3)流動(dòng)相過(guò)濾對(duì)于工作效率成本不劃算充分發揮。使用溶劑過(guò)濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝備、使用的特性、用后清洗交流,晾干的過(guò)程基礎,至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間提供堅實支撐。這個(gè)成本也不能忽視。
(4)在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過(guò)濾會(huì)對(duì)柱壽命有任何影響高產。我們起碼有6 年時(shí)間沒(méi)有做過(guò)流動(dòng)相過(guò)濾的工作信息化技術,但是和國(guó)內(nèi)同行相比較,在同等使用強(qiáng)度下我們的
柱壽命是比較長(zhǎng)的良好。
“堵”的原因之二:使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染逐步顯現。
指的是:流動(dòng)相剛開始沒(méi)有長(zhǎng)菌,在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染引領。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的自動化裝置。
舉zui簡(jiǎn)單的例子:50%的甲醇水流動(dòng)相,有兩種使用方式應用前景。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起有很大提升空間,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水首次。
從單純實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō)可能性更大,后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn):首先是簡(jiǎn)單,不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合搖籃,其次就是比例準(zhǔn)確技術,能得到保留時(shí)間重復(fù)性*的實(shí)驗(yàn)效果。
但是推動,它有一個(gè)致命的缺陷相對較高,就是純水在流動(dòng)相瓶中幾天時(shí)間就會(huì)長(zhǎng)細(xì)菌(很多情況下不僅僅用純水作流動(dòng)相,而是用緩沖鹽溶液信息,本身就是肥料相關,細(xì)菌長(zhǎng)得
更迅速),一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快培養。所以這種方式要求操作人員每次實(shí)驗(yàn)都要用新制備的純水交流研討,更要求在每次實(shí)驗(yàn)后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈形式,這一點(diǎn)在實(shí)
際工作中很多人意識(shí)不強(qiáng)建設應用,就是意識(shí)到了但多次使用中總有一兩次會(huì)遺漏,但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響日漸深入。因?yàn)橐合嗌V柱的堵塞是不可逆的動力。
所以,寧可犧牲小小的保留時(shí)間的重復(fù)性互動式宣講,也不要用純水溶液作為流動(dòng)相的一組效高性。從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果來(lái)說(shuō)模式,我建議用10%的甲醇水代替純水溶液(以前我做過(guò)不同比
例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實(shí)驗(yàn),在5%就基本可以抑菌提升,在10%及以上就可以*殺菌了)高品質,這樣可以有效排除長(zhǎng)細(xì)菌的隱患,既可作流動(dòng)相支撐能力,也可沖柱資源優勢。就算是在配制流
動(dòng)相時(shí)會(huì)計(jì)算得麻煩一些,但是一次麻煩特征更加明顯,終身受益估算。
"堵”的原因之三:不適當(dāng)操作。
常見(jiàn)問(wèn)題的有以下幾種:
(1)在更換零件時(shí)選擇的型號(hào)有誤的可能性,接口不是很匹配不要畏懼,在擰緊的時(shí)候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
(2)樣品處理液凈化得不干凈問題,長(zhǎng)期會(huì)在六通閥和柱之間形成阻塞不暢逐漸顯現。
(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因緊密相關,轉(zhuǎn)動(dòng)的不到位更默契了,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過(guò)警戒值培訓。
(4)在使用金屬管路作出廢液管時(shí)不合理波動,應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下分析。如果位于在液相上且實(shí)驗(yàn)使用較高濃度的緩沖鹽溶液表示,
在停機(jī)時(shí)可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見(jiàn)非常激烈,但卻的確發(fā)生過(guò)競爭力所在。
“堵”的原因講了不少,現(xiàn)介紹查堵的方法領域。
在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后溝通機製,就需要找出原因,主要是什么位置發(fā)生了“堵”註入新的動力。注意助力各行,絕大多數(shù)情況下模式,整個(gè)系統(tǒng)只會(huì)有一個(gè)地方發(fā)生堵塞約定管轄。
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開特性,仔細(xì)觀察壓力數(shù)值,如果某一個(gè)部件(柱子除外)裝上和拆下時(shí)的壓力差別很大,可發(fā)展變化判斷狀態。至于柱的堵塞技術節能,可以通過(guò)
換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來(lái)判斷。
下面再談一下“漏”的問(wèn)題廣泛認同。“漏”則分兩種:漏液和漏氣國際要求。
一. 漏液
液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系,內(nèi)部壓力很高共同努力,但外部卻能保證一滴不漏行業內卷。如果某個(gè)部件發(fā)生了漏液追求卓越,那就是故障所在逐漸完善。
漏液的原因分兩種:
(1) 接觸硬件不當(dāng)。
在更換零件如流路管或換柱時(shí)合理需求,換的接頭接口不匹配是目前主流,造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的高質量,甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有
很大區(qū)別充分發揮。當(dāng)然選用PEEK接頭是一個(gè)較好的解決方法,不僅通用性好管理,而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液設計。
即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不當(dāng)也會(huì)漏液覆蓋範圍,一種不當(dāng)就是力度把握不好優化程度,
擰得太緊或太松;另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤:滑絲,這是往往是動(dòng)手能力不太強(qiáng)奮勇向前,螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤不斷豐富,滑絲的后果不僅是漏液那么簡(jiǎn)單,常造成重要部
件的報(bào)廢組建。解決這個(gè)問(wèn)題只能靠惡補(bǔ)基本功來(lái)實(shí)驗(yàn)各有優勢,那就是擰螺絲。
(2) 使用儀器不當(dāng)
如果是輸送泵漏液重要的意義,zui常見(jiàn)的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成持續。
析出的原因有兩個(gè),一是使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入了純甲醇而析出再獲,這種錯(cuò)誤很容易避免產品和服務,這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會(huì)出
現(xiàn)這個(gè)問(wèn)題激發創作。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動(dòng)相時(shí)前景,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒(méi)有換甲醇水沖洗,使得微滲的流動(dòng)相干燥形成晶體造成。
不過(guò)共享應用,輸送泵漏液并不是非得馬上修不可生產能力,沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。
檢測(cè)器漏液是個(gè)很麻煩的事示範推廣,一般都是吸收池的問(wèn)題堅持好,更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是并不是說(shuō)一定要馬上更換大幅增加,還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用特性。
二. 漏氣
漏液是從內(nèi)部向外漏,而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡等特點。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法建言直達。
(1) 過(guò)濾頭
抽液時(shí),在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生將進一步,這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒(méi)有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的充分發揮,起碼可以減少脫
氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率),如果已經(jīng)脫了氣成就,則要注意過(guò)濾頭的污染也會(huì)造成這種現(xiàn)象能力建設。處理方法比較簡(jiǎn)單,擰下過(guò)濾頭在稀硝酸中浸泡研究進展,超聲半小時(shí)無障礙,洗凈
后裝回去即可。
(2) 透明流路管
指的是在過(guò)濾頭和輸送泵之間的那一段管路快速融入。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡認為,而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)
流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒(méi)少意料之外。這也是我們常說(shuō)的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念)文化價值。如果長(zhǎng)時(shí)間不用,這一段管路的液體會(huì)
*干掉置之不顧,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的不斷完善。
這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn),因?yàn)楸脧脑O(shè)計(jì)來(lái)說(shuō)是輸送液體而不是氣體方便,內(nèi)部的液體對(duì)于活塞來(lái)說(shuō)起到了機(jī)油的作用基礎上,如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉
傷應用領域,造成不可逆轉(zhuǎn)的影響保持競爭優勢。
對(duì)于這種情況,要突出“預(yù)防為主”如:發展機遇,液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定長效機製,工作中合理搭配資源法治力量,每臺(tái)機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn),如長(zhǎng)期不用起碼每周要沖流
動(dòng)相2 小時(shí)分享。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要共享。
如果不慎出現(xiàn)了這種問(wèn)題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下:
1方式之一、 找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭生動。
2、 擰下來(lái)創新能力。
3新品技、 用一干凈的洗耳球的對(duì)準(zhǔn)管路的平整切口。
4求得平衡、 吸液體紮實做,看液面從流動(dòng)相瓶里上升,至離洗耳球5 厘米左右時(shí)停止該動(dòng)作顯示。
5雙向互動、快速把接頭擰回輸送泵上(這個(gè)過(guò)程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄,這是正吃O計能力,F(xiàn)象)。
6深入開展、 開機(jī)更為一致,打開排液閥門,啟動(dòng)輸送泵技術的開發。
7研究與應用、等排液管中流出的溶液沒(méi)有氣泡時(shí),再關(guān)閉排液閥更高效,儀器正常工作全面協議。
(3) 輸送泵和柱子
這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕,沖掉就行具體而言。
(4) 檢測(cè)器
應(yīng)該說(shuō)工具,整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映,檢測(cè)器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走喜愛,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況重要的角色。
如果檢測(cè)器里有殘留氣泡,會(huì)有特征明顯的表現(xiàn)形式向好態勢,就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰平臺建設。這時(shí)先看普通流量能否沖走,如果沖不
走貢獻力量,那*的辦法就是拆柱使用,把檢測(cè)器直接連到輸送泵的出口大幅拓展,加大幾倍流量沖洗,則肯定能沖走氣泡更加堅強。
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