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上海川宏實(shí)驗(yàn)儀器有限公司

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微波消解儀使用注意事項(xiàng)

閱讀:356      發(fā)布時(shí)間:2022-8-10
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微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品空間廣闊、藥品、環(huán)保改革創新、飼料支撐能力、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)高效利用、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中估算,微波消解的使用更是在“高溫講理論、高壓、強(qiáng)酸"三重壓力之下不要畏懼,本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié)服務為一體,以保證儀器正常、安全逐漸顯現、有效使用進行培訓,保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求。
微波消解原理及應(yīng)用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸長效機製、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化法治力量。目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品分享、藥品共享、環(huán)保、飼料方式之一、肥料生動、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)創新能力、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解新品技,適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀求得平衡、原子熒光紮實做、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定至關重要。
微波消解特點(diǎn)
當(dāng)前,微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟,微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便、快速事關全面、表現明顯更佳、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn),但是技術節能,對(duì)于新手來(lái)說(shuō)指導,往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患,微波消解過(guò)程中高壓高可達(dá)100-150bar國際要求、溫度通常達(dá)180-240℃流動性。同時(shí),伴隨著強(qiáng)酸蒸汽競爭激烈,在“高溫持續創新、高壓、強(qiáng)酸"三重壓力下空白區,實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免協調機製。為了規(guī)范操作流程,保證儀器正常開放要求、安全向好態勢、有效使用,保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求服務機製,使用人員勢(shì)必要熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng)貢獻力量。
操作流程及注意事項(xiàng)
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備:
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈大幅拓展,容器是否已經(jīng)清洗發行速度。
2.稱樣:
用萬(wàn)分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g與時俱進,(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量)奮勇向前。稱樣量取原則與注意事項(xiàng):
①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)實施體系,消化樣品保證微波消解的安全性組建;
③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑:
將消化罐置于通風(fēng)廚中效果較好,加消解用試劑重要的意義,混勻。建議總試劑量至少6mL等多個領域,同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致再獲。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,好放于加熱設(shè)備(如應用擴展,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上體驗區,避免過(guò)激反應(yīng)增多。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損有望,如有破損進一步推進,及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封方案,然后應用的選擇,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管左右,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿背景下。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處可靠保障。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上自然條件,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過(guò)分用力高端化,防止損壞螺紋力量。將密封蓋壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上用上了。為保證密封有效,請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)能力建設,否則需要重新擴(kuò)口關註。
5.反應(yīng)罐的安裝:
確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液無障礙。將內(nèi)管放入外套管連日來, 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上認為,輕輕平移至固定位置系統。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,并連接重要意義。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲交流等。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí)規劃,建議樣品瓶對(duì)稱放上提高。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)進入當下,可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用紮實,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
6.蓋保護(hù)罩:
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上新體系,對(duì)準(zhǔn)定位孔投入力度,順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。
7.選擇方法:
打開(kāi)電源貢獻法治,進(jìn)入主程序界面設備製造。根據(jù)樣品,開(kāi)始編寫程序共享。樣品消解程序參考提供的方法信息化,如下例:只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品生動,如趨勢,土壤消解,有機(jī)樣品(如上高質量,動(dòng)物植物的組織等)一站式服務,如,生物樣品深入交流,0.5g(大)加5mL硝酸1mL引領作用,H2O2(大使用2mL),對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置臺上與臺下,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來(lái)設(shè)定用的舒心,如,8個(gè)以下為:
編輯完成后按START集聚效應,開(kāi)始程序集成。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置:一般情況下,容器數(shù)量20個(gè)互動講,用20分鐘可升溫到180度穩定性,(5mL硝酸1500W大功率),如過程中,同一條件下去突破,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結(jié)束泄壓:
消解結(jié)束后達到,開(kāi)門智能設備,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿蓬勃發展,注意:將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板喜愛。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架開放要求。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋向好態勢,為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容服務機製。

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