氣相色譜分析是指在氣相色譜儀上進行的分析保供,分析譜圖的不精確不僅有人為原因自行開發,也有儀器的原因。現(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能引領,能夠給出儀器故障的數(shù)據(jù)自動化裝置,為分析人員進行診斷及修復帶來極大的方便。為了減少故障及盡快排除故障應用前景,人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試的要求有很大提升空間,并定時進時檢定,以盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾進一步推進。
那么氣相色譜儀常見的故障有哪些呢產業?
儀器啟動不正常
指接通電源后最為突出,儀器無反應(yīng)或初始化不正常。
A.關(guān)機并拔下電源插頭關鍵技術,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
B.利用萬用表檢查主機保險絲深入、變壓器及其連接件技術研究、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常開展研究。
C.插上電源插頭并重新開機姿勢,觀察儀器是否已經(jīng)正常。
D.如果啟動正常首要任務,而初始化不正常綠色化,則根據(jù)提示進行相應(yīng)的檢查。
E.如果馬達運轉(zhuǎn)正常發展,而顯示不正常保持穩定,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
F.如果顯示正常面向,而馬達運轉(zhuǎn)不正常支撐作用,則檢查馬達及其變壓器、保險絲等是否正常建設項目。
G.必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭最為突出,并進行觀察。
H.如果初始化仍不正常相結合,則基本上可確定是微機板故障高效化。
溫度控制不正常
指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
A.所有溫度均不正常時為產業發展,先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常延伸。
B.所有溫度均不穩(wěn)定時,可降低柱箱溫度有效保障,觀察進樣器和檢測器的溫度大數據,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障講實踐。
C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常數字技術,則通常是微機板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下市場開拓。
D.如果是某一路溫控不正常措施,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
E.如果是柱箱溫控不正常緊密相關,還要檢查相應(yīng)的繼電器更默契了、可控硅是否正常。
F.如果鉑電阻培訓、加熱絲等均正常不合理波動,則是微機板故障。
G.在上述檢查過程中重要工具,要注意各零部件的接插件積極拓展新的領域、連接線是否存在斷路、短路更優質、以及接觸不良的現(xiàn)象相對開放。
點火不正常
指FID、NPD脫穎而出、FPD檢測器不能點火或點火困難拓展應用。
A.檢查載氣、氫氣結構、空氣是否進入檢測器關註度,否則檢查氣路部分。
B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確哪些領域,否則重新設(shè)置敢於挑戰。
C.觀察點火絲是否發(fā)紅,否則檢查點火絲是否斷路或短路建立和完善、接觸不良提供了遵循,以及檢查點火絲形狀是否正常。
D.點火絲正常的情況下大型,F(xiàn)ID基石之一、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常,點火電流是否加到點火絲上增持能力,否則檢查相應(yīng)的電路部分共同努力。
E.NPD檢測器在確認銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常追求卓越,否則檢查相應(yīng)的電路部分逐漸完善。
F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象合理需求。
H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象是目前主流。
出部分反峰
指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰高質量,或基線往負方向偏移充分發揮。
A.使用空氣壓縮機時選擇適用,檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
B.較多水份進入離子化檢測器時設計,火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化業務指導,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常就此掀開,以及是否存在漏氣現(xiàn)象長足發展。
D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物信息化技術,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰良好。
E.氣路切換時有壓力沖擊逐步顯現,也會出現(xiàn)反峰,此時氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置引領。
F.使用TCD時自動化裝置,如果載氣和樣品的熱導系數(shù)過于接近,也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰應用前景。
出峰后零點偏移
指樣品出完溶劑峰等平頂feng后基線不能回到原來的零點有很大提升空間。
A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)首次。
B.柱箱可能性更大、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)搖籃。
C.檢測器是否被污染共享應用,如果污染進行清洗或更換零件。
D.必要時在通入載氣的情況下標準,將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進行數(shù)小時的老化示範推廣。
E.色譜柱是否老化不足,必要時在載氣進入色譜柱的情況下即將展開,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進行10小時以上的老化大幅增加,或用程序升溫方式進行老化。
F.減少進樣量傳承。
G.使用TCD時等特點,如果大量的氧成分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化多種,使得基線無法回零建設應用,鎢絲的壽命也會減短。
基流過大日漸深入、無法調(diào)零
指對基線進行調(diào)零時動力,發(fā)現(xiàn)基流增大同時,零點與平時相比有偏離或無法調(diào)零。
A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時效高性,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良模式、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象提升。
2).檢查檢測器是否被污染高品質,如果污染請進行清洗。
3).檢查檢測器溫度是否正常支撐能力,必要時對檢測器進行老化資源優勢。
4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障特征更加明顯、輸出信號線故障估算、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時的可能性,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大不要畏懼。
B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時問題,要考慮檢測器自身的原因:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常逐漸顯現、漏氣。
2).檢查檢測器是否被污染發展機遇,如果污染請進行清洗長效機製。
C.降低進樣口溫度后基始電流也不減少時:
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象全技術方案。
3).檢討是否色譜柱老化不足說服力,比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。
D.降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時分析,可以判定是進樣口表示、進樣墊或進樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對進樣器部分進行清洗非常激烈。
基線扭動
指基線上下扭擺不停超出標準范圍競爭力所在、無法走直穩(wěn)定。
注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動時領域,請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變溝通機製,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意註入新的動力。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好領先水平。
A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:
1).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗雙重提升。
2).檢查檢測器的溫度是否正常戰略布局,必要時檢測器進行老化事關全面。
3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障狀態、輸出信號線故障技術節能、積分儀/工作站故障。
B.將火焰熄滅之后基線停止扭動廣泛認同,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變袊H要求。?/div>
1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑鍛造,及對空氣壓縮機進行放水競爭激烈。
2).檢查空氣壓縮機的起動與基線扭動有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機改善。
3).檢查檢測器是否被污染空白區,如果污染請進行清洗。
4).檢查檢測器的溫度是否正常是目前主流,必要時檢測器進行老化促進進步。
C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少發力,但降低進樣器溫度扭動幅度卻不變小優勢領先,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象共創美好。
3).檢討是否色譜柱老化不足推動並實現,必要時對色譜柱進行老化。
D.降低進樣口溫度之后基線扭動減少覆蓋範圍,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象:
1).如果確認進樣器污染優化程度,請進行清洗。
2).更換新的進樣墊奮勇向前。
3).檢查進樣器溫度是否波動不斷豐富。
基線漂移過大
儀器剛啟動、色譜柱更換后不久組建,基線的漂移是正掣饔袃瀯?,F(xiàn)象≈匾囊饬x;€漂移過大是指基線的漂移比正常的標準高很多持續,并且始終無法穩(wěn)定下來。
A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大再獲,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良產品和服務、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象體驗區。使用TCD時增多,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良活動上。
2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗共享應用。
3).檢查檢測器的溫度是否正常生產能力,必要時對檢測器進行老化。
4).檢查是否離子信號線故障示範推廣、放大器電路板故障堅持好、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障大幅增加。
B.將火焰熄滅之后基線不再漂移特性,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常等特點。
2).檢查檢測器是否被污染的積極性,如果污染請進行清洗。
3).檢測器的使用溫度在350℃以上時至關重要,某些毛細管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移不久前,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測器溫度是否波動提升行動。
5).使用TCD時能力建設,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少研究進展,但降低進樣口溫度漂移幅度卻不變小無障礙,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象快速融入。
3).是否色譜柱老化不足認為,必要時對色譜柱進行老化。
4).檢查檢測器溫度是否波動增強。
D.降低進樣口溫度之后如果基線漂移減少重要意義,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象,請進行下列項目的檢查:
1).如果確認進樣器污染更加廣闊,請進行清洗規劃。
2).更換新的進樣墊。
3).檢查進樣器溫度是否波動方便。
進樣不出峰
指進樣后沒有峰被檢測出來基礎上,基線只畫一條直線。
注意:發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時應用領域,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱保持競爭優勢、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染發展機遇。因此發(fā)現(xiàn)進樣不出峰時長效機製,應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻法治力量。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉分享。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進行其他項目的檢查共享。
A.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時方式之一,請進行下列項目的檢查:
1).檢查點火線圈是否發(fā)紅生動,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常有力扭轉,適當加大氫氣流量試試上高質量。
3).使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常廣度和深度。
B.檢查離子信號線與檢測器深入交流、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器加強宣傳、積分儀/工作站的連接是否正撑_上與臺下?煽俊?/div>
C.調(diào)零也不正常時技術發展,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障集聚效應,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障更為一致、輸出信號線的故障等形式、積分儀的故障技術的開發。
D.如果進甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時研究與應用,在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進行下列項目的檢查:
1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象更高效。
2).檢查載氣流量是否正常全面協議,并進入色譜柱、FID檢測器等部分具體而言。
E.其他不出峰的原因工具,請按照下列項目進行檢查:
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度喜愛、進樣器溫度重要的角色、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適向好態勢。
3).檢查樣品濃度平臺建設、樣品進樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用貢獻力量、色譜柱的選擇有沒有錯誤使用。
噪聲過大
氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久大幅拓展,噪聲是不可避免的,這是正掣訄詮?,F(xiàn)象與時俱進。噪聲過大是指比正常的標準高得多的噪聲或某些不正常的突變。
注意:發(fā)現(xiàn)噪聲過大時更適合,請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變高效,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意要素配置改革。此外深度,請檢查儀器的接地是否正確并且良好。
A.改變量程范圍核心技術體系,噪聲的大小還是基本不變時開拓創新,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障必然趨勢、輸出信號線的故障促進善治、積分儀的故障。
B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大多樣性,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題發揮效力,請進行下列項目的檢查:
1).檢查檢測器的噴嘴、收集極明顯、離子信號線插座安全鏈、點火線等部分是否固定可靠,請排除接觸不良的可能創新為先。
2).檢查檢測器是否被污染真正做到,如果污染請進行清洗。
3).要考慮是極化電壓創新延展、放大器電路板強化意識、工作電源的故障。
C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失基本情況,要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲:
1).檢查是否使用的氣體純度太低現場,請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
2).檢查檢測器是否被污染力量,如果污染請進行清洗我有所應。
3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風是否正對著氣相色譜儀,請改變風向或更換儀器的位置深入實施。
D.降低進樣口溫度后如果噪聲變小至關重要,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象。
E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足創新內容,請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì)機遇與挑戰,并對色譜柱進行老化。
全部出反峰
指所有樣品均反向出峰善於監督。
A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀集成技術、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確,將信號輸出線的正負兩端對換即可更合理。
B.對于具有極性切換功能的檢測器適應能力,檢查其輸出信號的正負極性設(shè)置是否正確,必要時更改正負極性的設(shè)置即可各方面。
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