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索氏提取脂肪測(cè)定儀的實(shí)驗(yàn)案列
一. 方法原理 :
一定量的樣品經(jīng)有機(jī)溶劑浸提脂肪,稱剩余物重,有重量的減少求得脂肪重量計(jì)算脂肪含量
二優勢、試劑:
1.無(wú)水。
三增產、儀器:
脂肪提取器便利性、水浴、干燥器行動力;烘箱提供有力支撐。
四切實把製度、操作步驟:
1.取經(jīng)脫脂處理后烘干過(guò)的濾紙,折疊成一頭開口的紙包系統性,用鉛筆編號(hào)勇探新路,然后稱重(/萬(wàn) 天平·W1)。
2.取粉碎樣品1g左右傳遞,小心放人紙包內(nèi),將口折封勞動精神,在1000 c烘1小時(shí)開展攻關合作,放干燥器中冷卻 后,稱重(W2)預下達。
3.將紙包放人脂肪提取器內(nèi)的有效手段,加入無(wú)水,使能全部浸沒(méi)紙包并有部分流人下部 燒瓶中方案。
4.安裝好浸提器關鍵技術,注意接口不漏氣,水浴加熱下部燒瓶(溫度約50℃)深入,通水冷凝回流10 小時(shí)左右技術研究,控制每小時(shí)回流10次左右。
5.打開脂肪提取器開展研究,取出紙包姿勢,風(fēng)干+然后在105℃烘于1一2小時(shí)。
6.置于干燥器中冷卻后首要任務,稱重(W3)綠色化。
五、計(jì)算:
月旨肪%=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中:W1:濾紙包空重(g) w2:(濾紙包+樣品)重(g) W3:(濾紙包+殘余物)重(g)
索氏提取脂肪測(cè)定儀的粗脂肪測(cè)定殘余法
六發展、注意事項(xiàng):
1.濾紙用中速或慢速的保持穩定,不要用快速的;濾紙形狀可為方形也可為圓形面向。
2.濾紙先經(jīng)脫脂烘干處理引人註目,方法是:濾紙放在大燒杯中緊迫性,加無(wú)水浸泡4—6小時(shí),取出 晾干,105℃烘干集成,在干燥器中冷卻備用。
3.樣品磨細(xì)過(guò)40目篩保護好,磨碎時(shí)先棄去開始的部分樣品具有重要意義,其余的再磨混勻,注意磨碎時(shí)使 樣品不要發(fā)熱更多的合作機會,磨碎樣不要久放的特點,及時(shí)測(cè)定健康發展,稱樣重:油料樣品1g左右,谷物樣3—5g大數據。
4.如樣品含水份較多長效機製,應(yīng)先烘干,烘干的時(shí)間和溫度要注意控制數字技術,溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)奮戰不懈, 可能使不飽和脂肪酸氧化或油脂揮發(fā)影響結(jié)果,或使油脂氧化難以提取措施。 5.濾紙包必須折好大大縮短,確保樣晶不漏出。如在實(shí)緊密相關,驗(yàn)過(guò)程中有樣品漏出更默契了,必須重做。紙包的 大小培訓,必須適合浸提器的口徑和高度不合理波動,紙包高度應(yīng)低于回流彎管,使紙包能*被浸沒(méi)重要工具。
6.整個(gè)脂肪提取器內(nèi)部都應(yīng)干燥無(wú)水積極拓展新的領域,按裝好后各接口應(yīng)密閉不漏氣,冷凝管上口用脫 脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管性能,防水份進(jìn)入和防揮發(fā)出去多種方式。
7。所用必須無(wú)水技術創新,否則一些糖和水溶性無(wú)機(jī)物會(huì)被抽提出來(lái)而造成誤差深入交流研討。如有 水,可先加無(wú)水CaCl2處理廣泛應用,然后用Na去水關註度,也可以在中加無(wú)水石膏,振蕩數(shù)次哪些領域,靜置10小時(shí)以上敢於挑戰,然后蒸餾,取35t2以下餾液應(yīng)用建立和完善,除外提供了遵循,也可用石油醚、沸點(diǎn)30 —600 c
8.回流速度通過(guò)加熱溫度控制穩定發展,一般45—5012基石之一,冬夏應(yīng)有區(qū)別,保持溫和沸騰增持能力,下滴 較快但不連成線(約每秒3—4滴)共同努力,每小時(shí)回流循環(huán)10次左右行業內卷,回流10小時(shí)左右,*時(shí)間長(zhǎng)短視樣品含油量而定.
9.不得用電爐或其它明火加熱逐漸完善,如聞到空氣中有較強(qiáng)的味參與能力,應(yīng)檢查有無(wú)漏.以及 冷凝水是否流通或流量太小,整個(gè)提取過(guò)程中是目前主流,冷凝水不能中斷充分發揮,注意室內(nèi)通風(fēng)。
10.有時(shí)浸提器中已滿充分發揮,卻不能通過(guò)虹吸管一下手流人底部燒瓶提高,降低了清提效率 遇此情況可輕輕搖動(dòng)提取器或?qū)⒔崞魃韵蚝缥芤粋?cè)傾斜的特性,使得虹吸作用能進(jìn)行, 器時(shí)要注意基礎。’
11.取出濾紙包提供堅實支撐,必須先在空氣中晾干再放人烘箱,烘干溫度105C高產,不可過(guò)高信息化技術, 也不能過(guò)長(zhǎng)。烘干后在干燥器中冷卻半小時(shí)以上再稱重良好,稱量時(shí)要迅速逐步顯現。
12.實(shí)驗(yàn)結(jié)棗后,回收引領,方法是:在浸提器中滿而尚未從虹吸管下流自動化裝置; 醚倒人回收瓶?jī)?nèi)應用前景,如此進(jìn)行幾次有很大提升空間,至燒瓶中無(wú)為止。:
索氏提取脂肪測(cè)定儀的粗脂肪測(cè)定殘余法
七首次、思考題:
1.用殘余法測(cè)脂肪可能性更大,哪些因素可能弓I起測(cè)定結(jié)果發(fā)生正誤差,哪些因素可引起 產(chǎn)生負(fù)誤差?
2.樣品在用浸提之前為什么要烘干?為什么不能高溫和長(zhǎng)時(shí)間烘干?
3.為什么說(shuō)用此法測(cè)得的是粗脂肪?
4.殘余法與直接法測(cè)脂肪相比增幅最大,操作有何異同共享應用,各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?
5.如果:①浸提器接口漏氣;②濾紙未經(jīng)脫脂烘干處理標準;③紙包*長(zhǎng)示範推廣,高于虹吸乍 浸提過(guò)程中途停電5小時(shí);⑤使用的是未經(jīng)蒸餾的用過(guò)的大面積;⑥殘余物烘干[ 120Y3積極參與;⑦浸提過(guò)程中停水2小時(shí)問題分析;⑧樣品未磨碎,會(huì)發(fā)生什么問(wèn)題?對(duì)測(cè)定有何影響
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