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杭州川一實驗儀器有限公司

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樣品前處理之分析化學提取凈化(氮吹儀、固相萃取裝置)

閱讀:336      發(fā)布時間:2019-4-19
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摘要

 

    通過簡單介紹有關分析化學在食品安全、藥品檢測和諧共生、化妝品研究和環(huán)境監(jiān)測的應用質生產力,闡明分析化學在人類生活中的重要作用。它是研究物質化學組成的表征和測量的科學技術交流,是化學學科的重要分支先進的解決方案,它所解決的問題是物質是什么組分組成的,這些組分在物質中是如何存在的創造更多,以及各組分的含量有多少助力各行。

 

關鍵詞:分析化學 食品安全 藥品檢測 化妝品研究 環(huán)境監(jiān)測

 

  引言

分析化學是人們獲得物質化學組成和結構信息的科學前來體驗,它是研究物質化學組成的表征和測量的科學,是化學學科的重要分支確定性,它所解決的問題是物質是什么組分組成的,這些組分在物質中是如何存在的損耗,以及各組分的含量有多少講故事。

分析化學是研究物質及其變化規(guī)律的重要方法之一,它在人們的生活生產中發(fā)揮著重要的作用性能穩定。

   1分析化學與食品安全

2009年2月28日第十一屆全國人民代表大會常務委員會第七次會議通過了《中華人民共和國食品安全法》全面革新,以此保證食品安全,保障公眾身體健康和生命安全情況正常。食品安全是一個相對的概念行業分類,所謂不安全的食品就是指人們食用以后出現(xiàn)的各種不適感覺或者*積累引起某些異常的代謝。

利用分析化學手段對食品的成分提高鍛煉、性質等進行測定是分析化學的一大類應用發展邏輯,更是食品安全的有效保障。2008年的奶粉事件一方面充分暴露出我國在食品安全上的漏洞有所提升,另一方面也必將推動分析化學的繼續(xù)發(fā)展聽得進。

三聚氰胺(Melamine),是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機化合物先進水平,重要的氮雜環(huán)有機化工原料便利性。目前,三聚氰胺被認為毒性輕微重要平臺。但動物*攝人三聚氰胺會造成生殖深刻認識、泌尿系統(tǒng)的損害,膀胱應用提升、腎部結石主動性,并可進一步誘發(fā)膀胱癌。對于原料乳與乳制品中三聚氰胺含量的測定高質量發展,標準《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》(GB/T 22388-2008)中選用了液相色譜法全方位、液相色譜-質譜/質譜法和氣相色譜-質譜聯(lián)用法。

方法:液相色譜法測定原料乳與乳制品中三聚氰胺含量

   1.1原理

用三氯*酸溶液-乙腈提取試樣影響力範圍,經陽離子交換固相萃取柱凈化后大局,用液相色譜測定,外標法定量邁出了重要的一步。

   1.2試劑與材料

甲醇有序推進、乙腈、25%~28%的氨水需求、三氯*酸堅定不移、檸檬酸組合運用、辛烷磺酸鈉、甲醇水溶液(含50mL甲醇和50mL水)迎難而上、三氯*酸溶液(1%)積極、氨化甲醇溶液(5%)、離子對試劑緩沖液(由檸檬酸和辛烷磺酸鈉配制)堅持先行、三聚氰胺標準品(CAS108-78-01產業,純度>99.0%)、三聚氰胺標準儲備液(1mg/mL)情況較常見。所有試劑均為分析純可持續,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。陽離子交換固相萃取柱體製、定性濾紙構建、海砂、微孔濾膜服務延伸、氮氣(純度≥99.999%)

   1.3儀器和設備

液相色譜(HPLC)儀共創輝煌、分析天平、離心機調解製度、超聲波水浴器精準調控、固相萃取裝置、氮氣吹干儀應用的因素之一、渦旋混合器解決、50mL具塞塑料離心管、研缽開展試點。

   1.4樣品處理

   1.4.1提取

①液態(tài)奶攜手共進、奶粉、酸奶推進一步、冰淇淋和奶糖等經過。

稱取2g(至0.01g)試樣于50mL具塞塑料離心管中,加入15mL三氯*酸溶液和5mL乙腈力度,超聲提取10min明確了方向,再振蕩提取10min后,以不低于4000r/min離心10min勇探新路。上清液經三氯*酸溶液潤濕的濾紙過濾后單產提升,用三氯*酸溶液定容至25mL,移取5mL濾液試驗,加入5mL水混勻后做待凈化液勞動精神。

②奶酪、奶油和巧克力等。

稱取2g(至0.01g)試樣于研缽中預下達,加入適量海砂(試樣質量的4倍~6倍)研磨成干粉狀的有效手段,轉移至50mL具塞塑料離心管中,用15mL三氯*酸溶液分數(shù)次清洗研缽方案,清洗液轉入離心管中關鍵技術,再往離心管中加入5mL乙腈,超聲提取10min組建,再振蕩提取10min后表現,以不低于4000r/min離心10min。上清液經三氯*酸溶液潤濕的濾紙過濾后深刻變革,用三氯*酸溶液定容至25mL,移取5mL濾液和諧共生,加入5mL水混勻后做待凈化液質生產力。

若樣品中脂肪含量較高,可以用三氯*酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化技術交流。

   1.4.2凈化

    將待凈化液轉移至固相萃取柱中先進的解決方案。依次用3mL水和3mL甲醇洗滌,抽至近干后創造更多,用6mL氨化甲醇溶液洗脫宣講活動。整個固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液于50℃下用氮氣吹干大力發展,殘留物(相當于0.4g樣品)用1mL流動相定容豐富內涵,渦旋混合1min,過微孔濾膜后產能提升,供HPLC測定適應性。

   1.5液相色譜測定

   1.5.1標準曲線的繪制

用流動相將三聚氰胺標準儲備液逐級稀釋得到的濃度為0.8、2通過活化、20落地生根、40、80μg/mL的標準工作液健康發展,濃度由低到高進樣檢測有效保障,以峰面積-濃度作圖,得到標準曲線回歸方程長效機製。

   1.5.2定量測定

待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內講實踐,超過線性范圍則應稀釋后再進樣分析。

   1.6空白實驗

除不稱取樣品外製高點項目,均按上述測定條件和步驟進行為產業發展。

本方法的定量限為2mg/kg。在添加濃度2mg/kg~10mg/kg濃度范圍內有所增加,回收率在80%~110%之間各項要求,相對標準偏差小于10%更高要求。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的*對差值不得超過算術平均值的10%。

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