氣相色譜47個常見問題及注意事項

　　一與時俱進、氣相色譜法有哪些特點？

　　答：氣相色譜是色譜中的一種初步建立，就是用氣體做為流動相的色譜法綜合運用，在分離分析方面，具有如下一些特點：

　〉姆椒?。睂嵤虑笫?、高靈敏度：可檢出１０-１3克的物質，可作超純氣體落到實處、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析服務水平。

　　２技術創新、高選擇性：可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素處理方法。

　　３優化服務策略、高效能：可把組分復雜的樣品分離成單組分關規定。

　　４兩個角度入手、速度快：一般分析建強保護、只需幾分鐘即可完成同期，有利于指導和控制生產。

　∈姑熑?。敌Ч?、應用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體合規意識，亦可分析高含量的氣密度增加、液體，可不受組分含量的限制創新內容。

　C遇與挑戰。丁⑺柙嚇恿可伲阂话銡怏w樣用幾毫升我有所應，液體樣用幾微升或幾十微升提單產。

　　７至關重要、設備和操作比較簡單儀器價格便宜發展空間。

　　二、氣相色譜的分離原理為何有所應？

　　答：氣相色譜是一種物理的分離方法足了準備。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異，當兩相作相對運動時著力提升，這些物質在兩相間進行反復多次的分配深刻內涵，使原來只有微小的性質差異產生很大的效果，而使不同組分得到分離融合。

　　三深入闡釋、何謂氣相色譜？它分幾類完成的事情？

　　答：凡是以氣相作為流動相的色譜技術物聯與互聯，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：

　f同控製。闭駣^起來、按固定相聚集態(tài)分類：

　　（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑利用好，

　∩钊敫飨到y。ǎ玻庖荷V：固定相是涂在擔體表面的液體。

　∠盗?。沧饔?、按過程物理化學原理分類：

　　（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜空間載體。

　「哔|量。ǎ玻┓峙渖V：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達到分離的色譜相對簡便。

　≈匾M成部分。ǎ常┢渌豪秒x子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動效應建立的電色譜流程；利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。

　〔鷻C。持Ω鳂I、按固定相類型分類：

　　（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內提供有力支撐，填充柱應用、空心柱、毛細管柱均屬此類相貫通。

　　（２）紙色譜：以濾紙為載體，

　　（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠。

　≈鲃有?。础磩恿W過程原理分類：可分為沖洗法調整推進，取代法及迎頭法三種使命責任。

　　四體製、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什么進一步？

　　答：氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成：

　　1提供有力支撐、氣源部分2作用、進樣裝置3、色譜柱4發展、鑒定器和記錄器

　　五發展目標奮鬥、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋共謀發展？

　　答：１宣講手段、相、固定相和流動相：一個體系中的某一均勻部分稱為相建立和完善；在色譜分離過程中高效，固定不動的一相稱為固定相良好；通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

　　2銘記囑托、色譜峰：物質通過色譜柱進到鑒定器后引領，記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。

　　3示範、基線：在色譜操作條件下應用前景，沒有被測組分通過鑒定器時，記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。

　　4形式、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高支撐能力，一般以h表示緊密相關。色譜峰高一半處的寬為半峰寬溝通機製，一般以x１／２表示註入新的動力。

　　5領先水平、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構成之面積稱峰面積，用Ａ表示雙重提升。

　　6戰略布局、死時間、保留時間及校正保留時間：從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間表現明顯更佳，以td表示狀態。從進樣到出現(xiàn)色譜峰Z高值所需的時間稱保留時間，以tr表示穩定發展。保留時間與死時間之差稱校正保留時間基石之一。以Ｖd表示。

　　7增持能力、死體積，保留體積與校正保留體積：死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積行業內卷，以Ｖd表示追求卓越，載氣平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc參與能力。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積合理需求，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc充分發揮。

　　8高質量、保留值與相對保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值，通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示選擇適用。以一種物質作為標準管理，而求出其他物質的保留值對此標準物的比值，稱為相對保留值業務指導。

　　9改進措施、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。

　　10、基流：氫焰色譜奮勇向前，在沒有進樣時不斷豐富，儀器本身存在的基始電流（底電流），簡稱基流

　　六組建、一般選擇載氣的依據(jù)是什么各有優勢？氣相色譜常用的載氣有哪些？

　　答：作為氣相色譜載氣的氣體重要的意義，要求要化學穩(wěn)定性好持續；純度高；價格便宜并易取得占；能適合于所用的檢測器高質量。常用的載氣有氫氣、氮氣激發創作、氬氣前景、氦氣、二氧化碳氣等等增幅最大。

　　七共享應用、載氣為什么要凈化？應如何凈化標準？

　　答：所謂凈化示範推廣，就是除去載氣中的一些有機物、微量氧即將展開，水分等雜質大幅增加，以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣傳承，可導致柱失效等特點，樣品變化，氫焰色譜可導致基流噪音增大多種，熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等將進一步，所以載氣必須經過凈化。一般均采用化學處理的方法除氧發展成就，如用活性銅除氧成就；采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質開展面對面；采用矽膠系統，分子篩等吸附劑除水分。

　　八開展、試樣的進樣方法有哪些互動互補？

　　答：色譜分離要求在Z短的時間內發揮重要帶動作用，以“塞子"形式打進一定量的試樣，進樣方法可分為：

　∫饬现?。蔽幕瘍r值、氣體試樣：大致進樣方法有四種：

　　（１）注射器進樣（２）量管進樣（３）定體積進樣（４）氣體自動進樣置之不顧。

　　一般常用注射器進樣及氣體自動進樣不斷完善。注射器進樣的優(yōu)點是使用靈活，方法簡便方便，但進樣量重復性較差基礎上。氣體自動進樣是用定量閥進樣，重復性好應用領域，且可自動操作保持競爭優勢。

　　２發展機遇、液體試樣：一般用微量注射器進樣長效機製，方法簡便，進樣迅速全技術方案。也可采用定量自動進樣分享，此法進行重復性良好。

　⌒畔⒒?。撤绞街?、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進樣同樣方法進樣新型儲能。也有用固體進樣器進樣的創新能力。

　　九、簡述在氣相色譜分析中柱長範圍、柱內徑溝通機製、柱溫、載氣流速註入新的動力、固定相、進樣等操作條件對分離的影響？

　　答：操作條件對于色譜分離有很大影響雙重提升。

　　１品牌、柱長深入開展，柱內徑：一般講，柱管增長等形式，可改善分離能力技術的開發，短則組分餾出的快些研究與應用；柱內徑小分離效果好，柱內徑大處理量大更高效，但柱內徑過大全面協議，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為３－６毫米具體而言，柱長為１－４米工具。

　　２喜愛、柱溫：是一個重要的操作變數(shù)重要的角色，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍向好態勢，固定液的配比和鑒定器的靈敏度平臺建設。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大貢獻力量，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高使用，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適覆蓋範圍，對易揮發(fā)樣用低柱溫優化程度，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。

　^勇向前。巢粩嘭S富、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹組建，反之則寬些各有優勢，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)重要的意義，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間持續。

　　４持續發展、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成必然趨勢。

　　（１）固體吸附劑或擔體粗細：一般采用４０－６０目擴大、６０－８０目多樣性、８０－１００目。當用同等長度的柱子新格局，顆粒細的分離效率就要比粗的好些明顯。

　　（２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大顯示，它與擔體的重量比一般用１５％－２５％創新為先。比例過大有損于分離真正做到，比例過小會使色譜峰拖尾。

　撔卵诱?。祻娀庾R、進樣：一般講進樣快，進樣量小進展情況，進樣溫度高其分離效果好的積極性。對進液體樣，速度要快至關重要，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值不久前，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬提升行動、使柱效高能力建設。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的研究進展。若進樣量過多就會造成色譜柱超載無障礙。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍快速融入。對于常規(guī)分析認為，液體進樣量為１－２０微升；氣體進樣量為０增強、１－５毫升重要意義。

　　十、色譜柱管材料應根據(jù)什么原則選擇更加廣闊？常用的柱管是由什么材質制成的規劃？

　　答：對色譜柱管材質，應按如下要求選擇：

　〕尚c經驗。边m應性、應與固定相、試樣稍有不慎、載氣不起化學反應重要作用。

　　２最為顯著、要易于加工成型完成的事情。

　　３穩定、管內壁應光滑，橫截面應均勻呈圓形供給。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形優勢與挑戰，大多由銅經驗分享、不銹鋼，玻璃等材質制成趨勢。

　　十一有力扭轉、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應怎樣處理后方能使用？

　　答：新柱管應先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌一站式服務，以除去油污等臟垢廣度和深度，而后用自來水沖洗，繼而用蒸餾水沖洗至中性引領作用，再用干凈的空氣吹洗并烘干后加強宣傳，即可使用了。

　　十二用的舒心、什么叫擔體技術發展？對擔體有哪些要求？

　　答：擔體是一種多孔性化學惰性固體集成，在氣相色譜中用來支撐固定液重要手段。對擔體有如下幾點要求：

　　１穩定性、表面積較大像一棵樹，一般應在０、５－２米／克之間去突破；

　⌒阅芊€定。病⒕哂谢瘜W惰性和熱穩(wěn)定性緊密協作；

　≡絹碓街匾?。场⒂幸欢ǖ臋C械強度發揮重要作用，使涂漬和填充過程不引起粉碎醒悟；

　　４高質量、有適當?shù)目紫督Y構也逐步提升，利于兩相間快速傳質；

　≡]入了新的力量。抵匾淖饔?、能制成均勻的球狀顆粒，利于氣相滲透和填充均勻性好去創新；

　∽銐虻膶嵙?。丁⒂泻芎玫慕櫺越Y構，便于固定液的均勻分布更適合。*上述要求的擔體是困難的高效，人們在實踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔體。

　　十三要素配置改革、擔體分幾類體系？其特點如何？

　　答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類帶動產業發展，每一類又有種種小類責任製。

　　1、硅藻土類型：

　”对鲂?。ǎ保┌咨模罕砻娣e小規則製定，疏松，質脆多樣性，吸附性能小發揮效力，經適當處理，可分析強極性組分明顯；

　“踩?。ǎ玻┘t色的：有較大的表面積和較好的機械強度，但吸附性較大充分。

　　2進一步完善、非硅藻土類型：

　　（１）氟擔體：表面惰性好競爭力，可用來分析高極性和腐蝕性物質調整推進，但裝柱不易，柱效率低些機製性梗阻。

　C製。ǎ玻┎Ａ⑶颍罕砻娣e小，用它做擔體柱溫可以大大降低集成應用，而分離*且快速探討。但涂漬困難，柱效低高效流通。

　≌{解製度。ǎ常┒嗫仔愿呔畚镄∏颍簷C械強度高，熱穩(wěn)定性好功能，吸附性低應用的因素之一，耐腐蝕，分離效率高預期，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相敢於監督。

　　（４）炭分子篩：中性，表面積大更合理，強度高適應能力，祛壽命長，在微量分析上有無比的*性各方面。

　　（５）活性炭：可以單獨做為固定相成效與經驗。

　∵m應性。ǎ叮┥常褐饕糜诜蛛x金屬。十四稍有不慎、一般常用的擔體有哪幾種重要作用？各屬哪類？

　　答：１０１擔體：為白色硅藻土擔體最為顯著；

　∮葹橥怀?。保埃矒w：為白色硅藻土擔體；

　　celite545：為白色硅藻土擔體自行開發；

　∵M行部署。玻埃睋w：為紅色硅藻土擔體；

　们闆r。叮玻埃睋w：為紅色硅藻土擔體保護好；

　　Ｃ－２２保溫磚：為紅色硅藻土擔體表現；

　　chromosorb：為紅色硅藻土擔體特點。

　　十四、使用擔體為何要進行處理結論？一般處理的方法有哪些和諧共生？

　　答：常用的擔體表面并非惰性，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時和分離極性物質時）造成峰拖尾和柱效下降適應性強，保留值改變等影響技術交流，因而需要預處理。現(xiàn)將一般處理方法簡述如下：

　〗ㄔO。痹诖嘶A上、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理擔體２０－３０分鐘，然后用自來水沖洗至中性前來體驗，再用甲醇漂洗自主研發，烘干備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無機物雜質更加廣闊。

　p耗。病A洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔體，然后用水沖洗至中性性能穩定，再用甲醇漂洗全面革新，烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點情況正常，但往往在表面上殘留微量的游離堿行業分類，它能分解或吸附一些非堿性物質，使用時要注意提高鍛煉。

　“l展邏輯。场⒐柰榛河霉柰榛噭┖蛽w表面的硅醇有所提升、硅醚基團起反應為產業發展，除去表面的氫鍵結合能力，可以改進擔體的性能有所增加。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺各項要求。

　　４越來越重要的位置、釉化：把欲處理的擔體在２新技術、３％的碳酸鈉－碳酸鉀（１：１）水溶液中浸泡一天，烘干后先在８７０度下煅燒３結構重塑、５小時聽得懂，然后升溫到９８０度煅燒約４０分鐘。經過這樣處理高質量發展，擔體表面形成一層玻璃化的釉質全方位，故稱“釉化擔體"。這種擔體的吸附性能小影響力範圍，強度大大局，當固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇邁出了重要的一步、酸等極性較強的物質有序推進。但對非極性物質柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質在釉化擔體上有一定的不可逆化學吸附需求，在定量分析時應予以注意堅定不移。

　　５更讓我明白了、其他純化方法：凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理復蓋以達到純化擔體表面性質的方法都可以使用迎難而上。

　　十五、常用的擔體目數(shù)為多少探索？

　　答：常用的４－６毫米內徑的色譜柱：對于較長色譜柱堅持先行，選用擔體目數(shù)一般為４０－８０目產業；對于較短色譜柱選用擔體目數(shù)一般為８０－１００目（每英寸內的篩孔數(shù)目為目）。

　　十六情況較常見、常用的擔體怎樣選擇可持續？

　　答：各種擔體，名目繁多體製。在常用硅藻土擔體中：

　　紅色擔體（如６２０１構建、２０１），可用于非極性或弱極性物質的分離能力和水平。

　　白色擔體（如１０１）可用于極性物質或堿性物質大型。

　　釉化紅色擔體（如３０１）可用于中等極性物質。

　　硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質如廢水測定明確相關要求。

　　分離酸性物質，如酚類統籌發展，要用酸洗處理的擔體深化涉外。

　　分離堿性物質，如乙醇胺生產製造，要用堿洗處理的擔體開展試點。

　　微量分析要用硅烷化的擔體。

　　有些特殊的情況下要用特殊的擔體共同，如氟擔體分離類推進一步。

　　但是在普通的常量分析中，對擔體可以不必過份講究簡單化，甚至如耐火磚粉粒力度，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

　　十七系統性、何謂固體固定相勇探新路？大體可分為幾類？

　　答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質傳遞。固體固定相大體可分為三類：

　　類是吸附劑試驗。如：分子篩、硅膠開展攻關合作、活性炭製度保障、氧化鋁等；

　　第二類是高分子聚合物的有效手段。如國內的ＧＤＸ型高分子多孔微球統籌推進，國外Ｐorapak系列等；

　　第三類是化學鍵合固定相應用情況。在氣相色譜中保護好，通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰，柱效很高特點，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善深刻變革。

　　十八、什么是固定液部署安排？對固定液有哪些要求搖籃？

　　答：一般是一種高沸點的有機物的液膜，通過對不同組份的不同分子間的作用推廣開來，使組份在色譜柱中得到分離新體系。對氣相色譜用的固定液認為，一般有如下幾點要求：

　　１、在操作溫度下蒸氣壓低雙向互動，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產生不可逆反應逐步顯現；

　》?。病⒃诓僮鳒囟认鲁室簯B(tài)產能提升，而且粘度愈低愈好適應性。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢，柱效率因而降低通過活化。這決定固定液的Z低使用溫度落地生根；

　　３健康發展、能牢固地附著在載體上有效保障，并形成均勻和結構穩(wěn)定的薄層；

　÷鋵嵚浼?。聪嘟Y合、被分離的物質必須在其中有一定的溶解度，不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配製高點項目；

　楫a業發展。怠Ψ悬c相近而類型不同的物質有分離能力有所增加，即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型各項要求。這種分離能力即是固定液的選擇性。

　　十九越來越重要的位置、固定液的選擇原則有哪些新技術？

　　答：根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關系，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則"順滑地配合，即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性深入，如官能團問題、化學鍵、極性全會精神、某些化學性質等系統穩定性，性質相似時，兩種分子間的作用力就強集中展示，被分離組分在固定液中的溶解度就大實力增強，分配系數(shù)大，因而保留時間就長探索創新；反之溶解度小帶來全新智能，分配系數(shù)小，因而能很快流出色譜柱新產品。

　　下面就不同情況進行討論：

　　a去完善、分離極性化合物，采用極性固定液長遠所需。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力脫穎而出，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰生產創效，極性越大，出峰越慢管理；

　　b優化上下、分離非極性化合物，應用非極性固定液模樣，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力生產體系，沒有特殊選擇性，這時各組分按沸點順序出峰很重要，沸點低的先出峰能力和水平。對于沸點相近的異構物的分離，效率很低異常狀況；

　　c研究、分離非極性和極性化合物的混合物時，可用極性固定液應用創新，這時非極性組分先餾出提高，固定液極性越強，非極性組分越易流出的特性；

　　d交流、對于能形成氫鍵的樣品。如醇信息化、酚形勢、胺和水的分離實踐者，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離約定管轄祿?！跋嗨葡嗳菪栽瓌t"是選擇固定液的一般原則，有時利用現(xiàn)有的固定液不能達到滿意的分離結果時業務指導，往往采用“混合固定液"改進措施，應用兩種或兩種以上性質各不相同的，按適合比例混合的固定液長足發展，使分離有比較滿意的選擇性今年，又不致使分析時間延長。然而結構不合理，在實際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻介紹的實例來選用固定液的動手能力。

　　廿十、混合固定液的處理方法有幾種意見征詢？

　　答：混合固定液的處理方法有三種：

　√嵘?。薄⒎謩e涂漬于擔體后再混合的必然要求；

　⊙芯砍晒?。病⒐潭ㄒ夯旌虾笤偻繚n完善好，注意這時所用的固定液都應溶解在同一個溶劑里大面積；

　　３問題分析、分別涂漬培養，分別填裝入按比例長短的色譜柱，Z后再將它們串接起來更加完善。

　　上述三種處理方法形式，結果基本相同，但對于特殊的分離支撐作用，有些也會有差異日漸深入。

　　廿一、常用的固定液涂量為多少合適綜合措施？

　　答：由于固定液含量對分離效率的影響很大傳承。所以它與擔體的重量比例，低比例為５％建言直達，一般用１５％－２５％多種。液體比例再大，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現(xiàn)象充分發揮，有損于分離發展成就；液體比例太低時成就，則由于液膜太薄，擔體表面上殘余的吸附能力會顯示出來開展面對面，使色譜峰拖尾系統。由于低比例能促進平衡的建立，可以用較高的載氣流速進一步提升，所以用低的液體比例空間廣闊，再加上少量樣品，能縮短分析時間改革創新。對硅藻土擔體固定液含量可大些１５－３０％知識和技能；由于氟擔體表面積較小，所以Z多只能１０％新模式；至于玻璃微球由于表面積特小實現，固定液含量便只能保持在０、２５％左右組織了。

　　廿二服務體系、配柱時常用的固定液溶劑有哪些？選用溶劑的原則是什么搶抓機遇？

　　答：常用的溶劑有：甲醇分析、乙醇、全面闡釋、丙酮系統穩定性、正丁醇、正己烷集中展示、石油醚、苯體系流動性、甲苯和氯仿等等探索創新。選用的原則是

　　１方式之一、溶解性好生動，２、不與固定液起化學反應創新能力，３新品技、沸點低，４求得平衡、毒性小紮實做。

　　廿三、配柱時在擔體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么至關重要？

　　答：一般配常用的色譜柱提供深度撮合服務，大都采用“常規(guī)"涂漬法服務品質，其簡要操作為：取所需量的固定液，用適量（能浸過擔體）的溶劑溶解組成部分，將擔體緩緩倒入其中影響，隨到隨攪，而后用紅外燈照射（或用水浴蒸發(fā)）以趕走溶劑的過程中，則固定液就附著于擔體上了發展契機。

　　廿四、色譜柱的常用填充方法有哪些促進進步？

　　答：固定相填充的好壞發力，將直接影響柱效率。通常多用泵抽填充法競爭激烈，即把色譜柱的一端塞上玻璃棉持續創新，接真空泵，另一端接一漏斗空白區，在抽吸下加入固定相協調機製，邊裝邊敲打色譜柱，至固定相不再進入為止形勢。裝好后實踐者，塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻約定管轄，緊密數據，切忌有空隙。

　　廿五發揮、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時間才能使用顯著？

　　答：裝填好的色譜柱，連接于儀器上后與時俱進，應先試壓性能，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析綜合運用，一般稱此為柱子的老化過程供給。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點雜質實事求是，低分子量固定液等趕走進行探討，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程服務水平，從而涂得更加均勻牢固最新。裝填好的色譜柱，經過老化一段時間后處理方法，柱效及性能均穩(wěn)定了體驗區，這樣才可使用增多。

　　廿六、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)有望？其失敗原因是什么進一步推進？

　　答：色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了方案，對氣液色譜來說應用的選擇，是使用過程中固定液逐漸流失所致。

　　廿七左右、毛細管柱的老化操作

　　老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的背景下，對于一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱可靠保障，在高溫下使用會緩慢流失自然條件，造成基線起伏和噪聲升高，為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生開展，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間互動互補，使結合較弱的固定相揮發(fā)出去，從而使后面的分析不受干擾意向。此外意料之外，對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物發展空間。

　　將色譜柱柱溫升至一恒定溫度效果，通常為其溫度上限。特殊情況下足了準備，可加熱至高于操作溫度10-20oC左右合作關系，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱深刻內涵，此外不要將程序升溫的速度設定的太慢傳遞。當達到老化溫度后，記錄并觀察基線交流等。比例放大基線，以便容易觀察規劃。初始階段提高，基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降進入當下，并且會持續(xù)30-90分鐘紮實。當達到一個固定的值后，基線就會穩(wěn)定下來新體系。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢投入力度，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染創造。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40oC以下貢獻法治，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關的問題設備製造。如果還是繼續(xù)地老化，不僅對色譜柱有損害攻堅克難，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線管理。另外，老化的時間也不宜過長雙向互動，不然會降低色譜柱的使用壽命效率和安。

　　一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長品牌，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短深入開展。而PLOT色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書等形式。如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化技術的開發，那么老化后，譜柱末端部分可能已被破壞臺上與臺下。要先把柱末端10-20cm部分截去用的舒心，再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍集聚效應。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限集成，那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害互動講。溫度上限通常有兩個數(shù)值穩定性。數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下過程中，色譜柱可以正常使用去突破，而且無具體的持續(xù)時間限制。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限達到。該溫度的持續(xù)時間通常不多于十分鐘智能設備。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

　　廿八蓬勃發展、基線漂移問題排查

　　在GC中使用程序升溫時常常會出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象特點，這種現(xiàn)象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失重要性、進樣器污染或檢測器污染又進了一步、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來顯著的基線漂移現(xiàn)象規劃。為了提高定性和定量分析的可靠性擴大公共數據，應盡可能的降低或消除基線漂移。

　　確定基線漂移問題來源的方法如下：

　　首先把柱子從色譜儀上取下帶動擴大，堵住檢測器的入口核心技術體系，再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。如果基線不穩(wěn)性能，那么污染來自檢測器（解決辦法請參考“如何降低檢測器的污染"）初步建立；如果基線是穩(wěn)定的，證明檢測器良好供給，此時用一小段熔融石英管把進樣器和檢測器連接起來的方法，走一個升溫程序，觀察基線漂移情況進行探討，此時反映的是進樣器的污染情況落到實處，如果基線不穩(wěn)，可以確定問題來自進樣口（解決辦法請參考“如何降低進樣器的污染"）十分落實；如果基線穩(wěn)定倍增效應，證明檢測器和進樣口均未被污染，此時把柱子重新裝上製造業，走同樣的升溫程序優化服務策略，來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。

　　廿九發展基礎、如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移兩個角度入手？

　　色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質殘留，那么在程序升溫時就容易產生基線漂移同期，因為這些物質的保留較強生產效率，在柱中移動緩慢，可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出效果，但這種方法增加了固定液氧化的可能性使用；此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）密度增加；也可以安裝保護柱有效性，這樣可以預防問題發(fā)生。如果是進樣器被污染造成基線漂移機遇與挑戰，可以通過更換進樣墊廣泛關註、襯管和密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進樣口提單產，維護完畢之后深入實施，用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來，進一針空樣發展空間，以確認進樣器已經干凈效果。

　　三十、如何降低檢測器帶來的基線漂移足了準備？

　　由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的合作關系，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移；使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID的基線穩(wěn)定性深刻內涵；正確的檢測器維護傳遞，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移深入闡釋。

　　三十一規模最大、如何降低柱子流失帶來的基線漂移？

　　在使用新柱之前統籌，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于實驗操作溫度20或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來老化最深厚的底氣，長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣振奮起來，在高溫條件下品質，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失深入各系統，帶來基線漂移解決問題。一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數(shù)小時作用，才有可能使基線趨于水平相互配合，這種對固定液的破壞是無法彌補的，所以如果有氧氣連續(xù)通過色譜柱高質量，即便進行老化基線也無法降到水平相對簡便。因此，在實驗過程中流程，應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器合作，同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

　　三十二助力各業、無峰

　　1極致用戶體驗、FID檢測器火焰熄滅

　　2、進樣器的氣化程度太低應用，樣品未能汽化

　　3建議、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中

　　4、進樣口漏氣

　　5相貫通、色譜柱入口漏氣或堵塞

　　6不斷發展、進樣針的問題積極影響，取不上樣品

　　三十三、所有組分峰小或變小

　　可能原因和建議措施

　　1進樣針缺陷緊密協作，使用新針

　　2進樣后漏液越來越重要，判斷漏液點

　　3分流比過大

　　4分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度

　　5NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠

　　6NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度)發揮重要作用，氣體不純醒悟，更換銣珠：避免高溫使用

　　7檢測器與樣品不匹配

　　三十四、前延峰

　　1峰伸舌多為色譜柱過載發展目標奮鬥，減小進樣量技術先進，使用大容量柱子

　　2提高OVEN，INJ溫度

　　3增大載氣流速

　　4掌握進樣技巧

　　5前次樣品在色譜柱中凝聚延伸，未能及時出盡

　　6試樣與固定相載體有反應

　　三十五認為、峰高、峰面積不重復

　　1進樣不重復新趨勢，偏差大

　　2其他峰型變化引起的峰錯位

　　3基線的干擾

　　4儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變提高鍛煉，參數(shù)標準化，規(guī)范化

　　5色譜柱性能改變

　　三十六凝聚力量、連續(xù)進樣時靈敏度重復性差

　　在連續(xù)進樣的條件下有所提升，峰面積忽大忽小，測定精度不高新的力量，原因如下：

　　1進樣技術差

　　2載氣泄漏或流速不穩(wěn)

　　3檢測器沾污

　　4色譜柱先進水平，襯管被污染，清洗襯管全面展示，用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)

　　5注射器有泄漏

　　6進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載

　　三十七重要平臺、峰拖尾

　　1襯管，色譜柱被污染或者襯管核心技術，色譜柱安裝不當應用提升，存在死體積，注射甲烷創造性，峰若拖尾發展的關鍵，則重新安裝

　　2進樣器溫度過高

　　3色譜柱柱頭不平用金剛砂切割

　　4固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子

　　5樣品流通路線中有冷井規模設備，消除路線中的過低溫度區(qū)

　　6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑清洗更換襯管真諦所在，切除柱頭10cm

　　7進樣時間過長

　　8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)

　　9進樣量過高競爭力，減小進樣體積或稀釋樣品

　　三十八充分、分離度下降

　　1色譜柱被污染

　　2固定相被破壞(柱流失)

　　3進樣失敗檢查泄露

　　4檢查溫度的適應性，檢查襯管

　　5樣品濃度過高集聚，稀釋競爭力，減少進樣量調整推進，用高分流比

　　三十九、溶劑峰拉寬

　　1色譜柱安裝失敗

　　2進樣滲漏

　　3進樣量高提高汽化溫度

　　4分流比低提高分流比

　　5柱溫低

　　6分流進樣時機製性梗阻，初始OVEN過高降低初始柱溫迎難而上，使用高沸點溶劑

　　7吹掃時間過長(不分流進樣)定義短時間的吹掃程序

　　四十、基線向下漂移

　　1新安裝的柱子探索，基線連續(xù)向漂移幾分鐘繼續(xù)老化

　　2檢測器未達到平衡延長檢測器的平衡時間

　　3檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來，清洗

　　四十一產業、基線向上漂移

　　1色譜柱固定相被破壞

　　2載氣流速下降滿意度，調整載氣壓力

　　四十二、噪音

　　1毛細管柱插入檢測器太深重新安裝色譜柱

　　2使用ECD可持續，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音檢查主要抓手，維修氣路

　　3FID，NPD構建，F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當高純燃氣創新科技，調整流速

　　4進樣口被污染清洗進樣口，更換擱墊共創輝煌，更換襯管中的玻璃纖維

　　5毛細管色譜柱被污染切除首端10cm具有重要意義，用溶劑清洗色譜柱，更換之

　　6檢測器發(fā)生故障

　　四十三大部分、提高分離度的幾種方法

　　1增加柱長可以增加分離度強大的功能。

　　2減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）。

　　3提高進樣技術防止造成兩次進樣解決方案。

　　4降低載氣流速優勢。

　　5降低色譜柱溫度。

　　6提高汽化室溫度增產。

　　7減少系統(tǒng)的死體積便利性，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室行動力。

　　8毛細管色譜柱要分流提供有力支撐，選擇合適的分流比。

　　綜上所述要根據(jù)具體情況在實驗中摸索保供，比如降低載氣流速最深厚的底氣、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件振奮起來。Z終目的是達到分離好品質，出峰時間快。

　　四十四深入各系統、如何確定色譜柱老化是否*?

　　FID檢測器Z適合用于檢測色譜柱老化時的基線解決問題。在升溫程序的末端製度保障，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)的有效手段，此時可以認為色譜柱老化完成統籌推進。

　　當色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降關鍵技術。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失了解情況，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入技術研究、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物重要的。

　　柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫姿勢，從50℃開始升溫10℃/min到色譜柱Z高使用溫度相互融合，并在Z高溫度保持10min出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比綠色化。如果在空白運行中產生了很多峰不同需求，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣保持穩定，也可能是由于樣品殘留總之。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質/荷比m/z將為207支撐作用、73工藝技術、281、355等規模，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷近年來。

　　一般認為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移發展目標奮鬥〖夹g先進？纯椿€是否向上較大漂移，空白有無峰流出等延伸。

　　四十五認為、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析

　　①冷凝新趨勢。由于FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于100℃,以免冷凝反應能力。長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。

　W習、谥魉龠^高奮戰不懈。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞措施。

　　四十六大大縮短、氣體鋼瓶及其使用

　　1要落實好、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60L更默契了，Z高工作壓力為15MPa(150atm)先進技術，Z低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成不合理波動，在鋼瓶肩部應有下述標記宣講手段，即：制造廠、制造日期積極拓展新的領域、氣瓶型號及編號配套設備、氣瓶重量、氣體容積多種方式、工作壓力、水壓試驗壓力技術創新、水壓試驗日期及下次送檢日期等深入交流研討。

　　由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆廣泛應用，為了確保安全關註度，避免各種鋼瓶相互混淆，應按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色哪些領域，寫明瓶內氣體的名稱敢於挑戰。各種氣體鋼瓶的標志見表1-3。

　　表1-3各種氣體鋼瓶的標志

　　氣體類別瓶身顏色標字顏色字樣腰帶顏色

　　氮氣黑黃氮(N2)棕

　　氧氣天藍黑氧(O2)

　　氫氣深綠紅氫(H2)紅

　　壓縮空氣黑白壓縮空氣

　　乙炔白紅乙炔(C2H2)綠

　　粗氬氣黑白粗氬氣白

　　純氬氣灰綠純氬氣

　　2建立和完善、鋼瓶使用注意事項

　　(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗提供了遵循，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次大型，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次服務效率。

　　(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上重要意義、下兩個橡皮腰圈統籌發展，輕拿輕放，不可在地上滾動追求卓越、撞擊逐漸完善、摔倒或激烈振動，以防發(fā)生爆炸合理需求。放置和使用鋼瓶時是目前主流，必須用架子或鐵絲固定住。

　　(3)鋼瓶應存放在陰涼高質量、干燥應用創新、遠離熱源的地方提高，通風良好，避免明火和陽光暴曬的特性。鋼瓶受熱后交流，氣體膨脹，瓶內壓力增大提供堅實支撐，易造成漏氣還不大，甚至爆炸⌒畔⒒夹g？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放發揮作用。氫氣鋼瓶放置在大樓外的小間，以確保安全逐步顯現。

　　(4)使用鋼瓶銘記囑托，除二氧化碳、氨氣外自動化裝置，一般要用減壓閥示範。各種減壓閥中，除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外有很大提升空間，其他的只能用于規(guī)定的氣體運行好，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥可能性更大，通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)部署安排。易發(fā)生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲存期限技術，避免久貯推廣開來。

　　(5)可燃性氣體，如氫氣相對較高、乙炔等重要的，鋼瓶的閥門是“反扣"(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊積極參與；非燃性或助燃性氣體問題分析，如氧氣、氮氣等交流研討，鋼瓶的閥門是“正扣’更加完善，(右旋)螺紋，即順時針擰緊建設應用。

　　(6)絕不可將油支撐作用、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處同時，也不得用棉互動式宣講、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故模式。

　　(7)要注意保護好鋼瓶閥門自動化。開關閥門時，首先弄清方向高品質，再緩慢旋轉不折不扣，否則會使螺紋受損。開啟閥門時資源優勢，人應站在減壓閥的另一側高效利用，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應*關閉閥門估算。

　　(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置講理論。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火不要畏懼；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用服務為一體。

　　(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)大大縮短∫鋵嵑?？扇夹詺怏w(如乙炔)應剩余0.2～0.3MPa緊密相關，氫氣應保留2MPa更默契了，以防重新充氣時發(fā)生危險。鋼瓶要隨用隨關培訓，勤檢查說服力。

　　(10)一旦發(fā)生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外分析，以防在室內發(fā)生事故表示。

　　3．氫氣和乙炔氣使用注意事項

　　(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出非常激烈，即使沒有火源存在競爭力所在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬領域，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時溝通機製，遇火即會爆炸。因此註入新的動力，氫氣要在通氣良好的地方使用領先水平，或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。

　　(2)乙炔雙重提升。極易燃戰略布局，且燃燒溫度很高事關全面，有時還會發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸范圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)狀態。因此技術節能，要嚴禁煙火，防止漏氣基石之一。

　　四十七聯動、GC預防性維護和糾正操作

　　只要色譜系統(tǒng)受到高沸點物質的污染，特別是在進樣口共同努力，就可以預料色譜性能會變差行業內卷。分析人員應當進行儀器的曰常維護，包括定期更換進樣隔墊逐漸完善、清洗和老化進樣口內襯管等參與能力，必要時可將接于進樣口一端的毛細管色譜柱截去0．5～1m。

　　如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問題是目前主流，可能需要清洗進樣口的金屬表面充分發揮。毛細管色譜柱是可靠并易于使用的，但是充分發揮，為了保證良好的分離性能選擇適用，需要注意下列特定操作：

　　(1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；

　　(2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中推動並實現；

　　(3)只有在色譜爐冷卻后才可更換進樣隔墊薄弱點；

　　(4)再次加熱色譜爐之前，應當先用載氣沖洗色譜柱15rnin優化程度；

　　(5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣積極性，脫氧管應當定期更換；

　　(6)無論色譜爐是否在加熱不斷豐富，都需要有載氣流經色譜柱實施體系。