色譜工作者常會碰到這樣的問題重要意義,當分離不好的時候適應能力,是柱子內徑設置不當引起的更優美,還是柱子失效引起的,什么時候該換色譜柱了防控,該怎么判斷并處理成效與經驗?
色譜柱內徑設置不當引起峰重合:
1.峰重合
做蔬菜中有機氯殘留的檢測,常用VF-1ms(30*0.32*0.25)色譜柱堅實基礎,進標液后發(fā)現(xiàn)有的農藥的峰與其它農藥峰重合稍有不慎,檢查氣相條件與以前一樣,柱流量與分流比也沒錯等地,氮氣流速也正常最為顯著,想到以前換過VF-5柱,是30*0.25*0.25柱規定,是不是柱設置有問題環境,在儀器面板上找到色譜柱型號,發(fā)現(xiàn)將柱內徑輸錯高質量,輸成0.25了相對簡便,改成0.32后,出峰正常流程,峰分離正常合作。
2.柱內徑設置不當
可以看出當柱內徑設置較小時,出峰時間提前上高質量,出峰較快,但峰有重合現(xiàn)象廣度和深度,內徑較大時深入交流,出峰時間延后,分離較好加強宣傳,但從方法中看不出區(qū)別臺上與臺下,柱流量均為2mL/min,載氣流量為28mL/min技術發展,但出峰情況卻有較大區(qū)別集聚效應。
二、色譜柱失效
1.故障現(xiàn)象
瓦里安氣相GC450重要手段,自動進樣器互動講,ECD與PFPD檢測器。DB-1701(30m?0.25mm?0.25μm)像一棵樹,VF-1ms(30m?0.32mm?0.25μm)色譜柱講故事。
DB1701色譜柱購買于2012年12月,做蔬菜中有機磷的檢測性能穩定,已使用兩年零八個月全面革新,每年做近四百個樣品作用,總共做樣品近千個,在剛做完的80個樣品后行業分類,進19種有機磷標液技術特點,峰形難看且出峰很少,進10種有機磷只出四個峰發展邏輯,看來是柱效下降凝聚力量,又配毒死標液進樣,正常情況兩個峰相離很近記得牢,但能分離註入了新的力量,現(xiàn)在只出一個峰,可見柱子的分離度也不行更多可能性。
2.采取措施:
換新襯管去創新,老化色譜柱,卸下檢測器端緊迫性,以5℃/min的速率進行老化過夜結構,重新進以上兩種不同標液,19種高效、10種標液出峰情況與上面一樣溝通協調,無多大效果,將色譜柱兩端各截去1.5米體系,安好進樣保障性,仍然是上面的情況。會不會是氣相條件影響柱效責任製,換一根新購買的DB1701柱十分落實,相同的標液小瓶,相同的氣相條件規則製定,看出峰情況製造業。
從結果看,用新DB1701柱子關規定,以上三種標液出峰峰形尖銳發展基礎,分離度好,由此判斷2012年的DB1701柱已經失效迎難而上,該扔掉了積極。
三、結論
色譜柱安裝后堅持先行,要在儀器上設置色譜柱的型號集聚,以便儀器計算柱壓與線性流速,當柱壓大與線性流速快時調整推進,出峰較快狀況,分離度差機製性梗阻,當柱壓小與線性流速慢時大大提高,出峰較慢傳遞,但分離度較好新品技,所以輸入正確的色譜柱型號對峰形與分離度也有影響發揮作用。
色譜柱使用一段時間后建言直達,會受到樣品污染提供有力支撐,引起柱效下降創造性,分離度低全面革新,終柱子失效精準調控,對于這種情況功能,要對色譜柱進行老化,割柱頭等措施解決,還要在相同的標液相同的氣相條件下預期,與同型號的色譜柱進行峰型對比,來判斷是否放棄這根色譜柱
以上就是色譜柱設置不當幅度,或者壞掉了結構,該怎么判斷并處理?,大家如果有疑問請致電給我們貢獻。
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