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北京中儀宇盛科技有限公司

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實驗室常見的21種分析儀器對于測試樣品的要求

閱讀:325      發(fā)布時間:2020-10-27
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  什么樣品適合什么樣的儀器?這個話題看似簡單趨勢,卻經(jīng)常被大家忽略掉有力扭轉。一不小心,您辛辛苦苦做出的樣品相互配合,送到儀器旁邊卻發(fā)現(xiàn)不符合要求慢體驗,時間、成本相對簡便,一把辛酸淚......不同分析儀器原理不同,對測試樣品的要求也不一樣流程。整天奔波于實驗室的朋友們合作,您是否了解不同儀器對樣品的要求?本文特別為大家收集了實驗室常見的21種分析儀器對于測試樣品的要求,希望對分析測試工作者會有所幫助助力各業。


  1極致用戶體驗、核磁共振波譜儀


  (1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95%,無鐵屑應用、灰塵建議、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機物須提供的樣品量:1H譜>5mg相貫通,13C譜>15mg不斷發展,對聚合物所需的樣品量應(yīng)適當增加。


  (2)儀器配置僅能進行液體樣品分析自動化方案,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能緊密協作,送樣者應(yīng)先選好所用溶劑越來越重要。常備的氘代溶劑有氯仿、重水發揮重要作用、甲醇醒悟、丙酮、DMSO高質量、苯也逐步提升、鄰二氯苯、乙腈註入了新的力量、吡啶重要的作用、醋酸、三特點。


  (3)盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源積極回應。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)


  2又進了一步、紅外光譜儀


  為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量多種場景,分析的樣品,必須做到:


  (1)樣品必須預(yù)先純化新的力量,以保證有足夠的純度;


  (2)樣品須預(yù)先除水干燥先進水平,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;


  (3)易潮解的樣品全面展示,干燥器放置;


  (4)對易揮發(fā)重要平臺、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品核心技術,用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊應用提升,需要同實驗室說明情況;


  (5)對于有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好創造性。送分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明發展的關鍵。


  3、有機質(zhì)譜儀


  適合分析相對分子質(zhì)量為50~2000u的液體規模設備、固體有機化合物樣品真諦所在,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。


  4競爭力、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀


  氣相色譜儀均使用毛細管柱充分,進入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠*汽化集聚。


  5競爭力、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀


  (1)易燃、易爆狀況、毒害兩個角度入手、腐蝕性樣品必須注明建強保護。


  (2)確保分析結(jié)果準確、可靠生產效率,要求樣品*溶解使命責任,不得有機械雜質(zhì);未配成溶液的樣品要注明溶劑。


  (3)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式使用、分子量或所含官能團合規意識,以便選擇電離方式;


  (4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時,所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑有效性,如乙酸創新內容、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成廣泛關註。


  6服務延伸、飛行時間質(zhì)譜儀


  (1)試樣的種類、組分及樣品量:本儀器適用測定多肽具有重要意義、蛋白質(zhì)進一步,也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物強大的功能、合成寡聚物以及一些相對分子質(zhì)量較小的有機物實際需求,如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的優勢,但樣品組分越多善謀新篇,譜圖就越復(fù)雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用便利性,則不一定能保證每個組分都出峰方法。常規(guī)測定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。


  (2)樣品的溶解性:被測樣品必須能夠溶于適當?shù)娜軇┨峁┯辛χ?、是未溶解的固體或純液體切實把製度。若樣品為溶液,需要提供樣品的溶劑最深厚的底氣、濃度或含量等信息協同控製。


  (3)純度:為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖振奮起來,多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉品質、氯化鈣、磷酸氫鉀深入各系統、解決問題、二甲亞砜、尿素作用、甘油相互配合、吐溫慢體驗、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑智能化,則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化科技實力。水、碳酸氫銨建設、醋酸銨在此基礎上、甲酸銨、乙腈姿勢、三等都是用于純化樣品的合適試劑相互融合。蛋白質(zhì)樣品純化后,應(yīng)盡可能凍干綠色化。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除不同需求。


  7、紫外-可見吸收光譜儀


  (1)樣品溶液的濃度必須適當保持穩定,且必須清澈透明總之,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;


  (2)固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2ml不斷進步。


  8工藝技術、氣相色譜儀


  能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的規模,沸點一般不超過300℃近年來,不能直接進樣的,需經(jīng)前處理發展目標奮鬥。


  9技術先進、液相色譜儀


  樣品要干燥,能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu);對于復(fù)雜樣品延伸,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分認為。


  10、元素分析儀


  (1)盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息;


  (2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微列纶厔?;蛞后w反應能力,并經(jīng)過提純。如樣品不純(含吸附水學習、有機溶劑結構重塑、無機鹽或其它雜質(zhì))會影響分析結(jié)果,使測試值與計算值不符;


  (3)樣品應(yīng)有足夠的量應用優勢,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度高質量發展。


  11、離子色譜儀


  送檢樣品可以溶于水高效節能,或稀酸影響力範圍、稀堿大局,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素邁出了重要的一步,但在水有序推進、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物積極拓展新的領域,需要進行相應(yīng)的樣品前處理基礎。


  12、等離子體原子發(fā)射光譜儀


  (1)對送檢樣品(檢測條件)的要求:提供品來源多種方式、種類對外開放、屬性(如礦石、合金深入交流研討、硅酸鹽資料、特種固熔體、高聚物等)關註度。盡可能列出主要成份橫向協同、雜質(zhì)成份及其(估計)含量;待檢元素中低(估計)含量是多少。


  (2)對于溶液敢於挑戰,寫明介質(zhì)成份(溶劑不斷創新、酸堿的種類及其(估計)含量)、含氟(F-)與否?因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器!)固體樣品要制成不含任何有機物的溶液提供了遵循,其終酸度控制為1mol參與水平,樣品量:5-50ml。如含懸浮物或沉淀服務效率,務(wù)必過濾;另請同時測試試劑空白溶液用作扣除空白明確相關要求。


     13、原子熒光光譜儀


  (1)樣品分析一般要求


  原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)統籌發展、硒(Se)深化涉外、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子生產製造,樣品必須是水溶液或能溶于酸開展試點。


  (2)固體樣品


  ①無機固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當酸度共同。


  檢測砷(As)推進一步、硒(Se)、碲(Te)強大的功能、汞(Hg)實際需求,介質(zhì)為鹽酸(5%解決方案,v/v);


  檢測鍺(Ge)優勢,介質(zhì)為硫酸(5%交流,v/v);


  檢測汞(Hg),介質(zhì)也可為硝酸(5%提供堅實支撐,v/v)還不大,檢測(As)介質(zhì)也可為硫酸(2%v/v)。


  由于銅信息化技術、銀發揮作用、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大逐步顯現,因此該幾類合金樣品中的砷銘記囑托、硒、碲自動化裝置、汞不宜采用本儀器測定示範。


  ②有機或生物固體樣品


  樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當酸度有很大提升空間,其介質(zhì)酸度與無機樣品同運行好。


  (3)樣品中待測元素*


  由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05μg/g~500μg/g可能性更大,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準確可靠部署安排。


  (4)樣品量


  每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2g技術,液體樣品量不少于20mL推廣開來,水樣不少于100mL。


  14相對較高、差示掃描量熱儀


  固體樣品重要的,在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會分解或升華,也無揮發(fā)物產(chǎn)生姿勢。


  樣品量:單次檢測無機或有機材料不少于20mg相互融合,藥物不少于5mg。注明檢測條件(包括檢測溫度范圍綠色化,升不同需求、降溫速率,恒溫時間等)保持穩定。


  15總之、熱重分析儀


  樣品量:不少于30mg。送樣時請注明檢測溫度范圍支撐作用,實驗氣氛(空氣同時、N2或Ar),升溫速率,氣體流量等模式。


  16自動化、X射線粉末衍射儀


  送檢樣品可為粉末狀、塊狀高品質、薄膜及其它形狀不折不扣。粉末樣品需要量約為0.2g(視其密度和衍射能力而定);塊狀樣品要求具有一個面積小于45pxx45px的近似平面;薄膜樣品要求有一定的厚度,面積小于45pxx45px;


  17資源優勢、X射單晶末衍射儀


  送檢樣品必須為單晶高效利用。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致估算。不附著小晶體講理論,沒有缺損重疊、解理破壞不要畏懼、裂縫等缺陷市場開拓。晶體長、寬大大縮短、高的尺寸均為0.1~0.4mm要落實好,即晶體對角線長度不超過0.5mm(大晶體可用切割方法取樣,小晶體則要考慮其衍射能力)更默契了。


  18先進技術、透射電子顯微鏡


  由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品不合理波動。除微細粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外宣講手段,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備積極拓展新的領域,需經(jīng)樣品前處理配套設備、包埋、切片等復(fù)雜工序相對開放,周期較長;


  19推進高水平、場發(fā)射掃描電子顯微鏡


  送檢樣品必須為干燥固體、塊狀拓展應用、片狀生產創效、纖維狀及粉末狀均可。應(yīng)有一定的化學(xué)領先水平、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形;無磁性、放射性和腐蝕性戰略布局。含水分較多的生物軟組織的樣品制備事關全面,要求用戶自己進行臨界點干燥之前的固定、清洗、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理技術節能,后由本室進行臨界點干燥處理指導。觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜。一般情況下聯動,樣品盡量小塊些(≤10x10x5mm較方便)。粉末樣品每個需1克左右共同努力。納米樣品一般需超聲波分散行業內卷,并噴涂超細微金膜。


  20逐漸完善、掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀


  送檢樣品必須為干燥固體參與能力,塊狀、片狀是目前主流、纖維狀充分發揮、顆粒或粉末狀均可充分發揮。應(yīng)有一定的化學(xué)選擇適用、物理穩(wěn)定性,在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形;無磁性設計、放射性和腐蝕性業務指導。對含水份較多的生物軟組織樣品,要求預(yù)先進行臨界點干燥前的固定就此掀開、清洗長足發展、脫水及用醋酸(異)戊酯置換等處理。后進行臨界點干燥處理穩步前行。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜結構不合理,成份分析樣品必需鍍碳膜。一般情況下逐步改善,樣品體積不宜太大(≤5x5x2mm較適合)意見征詢。


  21、電子探針


  定量分析的樣品必須磨平拋光持續、清洗干凈開放以來。若樣品不能進行表面磨平拋光(將影響分析精度)處理應(yīng)事先說明。樣品應(yīng)要切成小薄片高質量,不能切割制樣提供了有力支撐,必須先與測試人員確定。應(yīng)先標記好分析面上的測試點前景,無標記測試位置時進一步意見,測試時只選有代表性、較平整位置測試。液體樣必須先濃縮干燥生產能力。分析的樣品必須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體標準、不分解、不爆炸堅持好、不揮發(fā)即將展開、無放射性、無磁性特性。


  

以上就是實驗室常見的21種分析儀器對于測試樣品的要求傳承,大家如果有疑問請致電給我們。

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