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北京中儀宇盛科技有限公司

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色譜柱介紹及安裝操作

閱讀:241      發(fā)布時間:2020-10-27
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      色譜柱由柱管確定性、壓帽更加廣闊、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)講故事、接頭非常完善、螺絲等組成。


      色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類全面革新。多為金屬或玻璃制作作用。有直管形、盤管形行業分類、U形管等形狀技術特點。液相色譜通常均采用填充柱。

色譜柱構(gòu)造


  色譜柱由柱管發展邏輯、壓帽高質量、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)更多的合作機會、接頭延伸、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成服務好,壓力不高于70kg/cm2時新趨勢,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度共謀發展。為提高柱效學習,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光聽得懂。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度應用優勢,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的全方位,用于細管柱高效節能。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板影響力範圍,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm)新創新即將到來,取決于填料粒度邁出了重要的一步,目的是防止填料漏出。


  色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類設施,尺寸規(guī)格也不同:


 ⌒枨?、俪R?guī)分析柱(常量柱),內(nèi)徑2~5mm(常用4.6mm組合運用,國內(nèi)有4mm和5mm)更讓我明白了,柱長10~30cm;


 》e極、谡瓘街╪arrowbore充分,又稱細管徑柱、半微柱semi-microcolumn)集聚,內(nèi)徑1~2mm競爭力,柱長10~20cm;


 顩r、勖毠苤ㄓ址Q微柱microcolumn)機製性梗阻,內(nèi)徑0.2~0.5mm;


 ∪^程、馨胫苽渲蓱?,內(nèi)徑>5mm;


 〈笮?、輰嶒炇抑苽渲招?,內(nèi)徑20~40mm,柱長10~30cm重要意義;


 〗y籌發展、奚a(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達幾十厘米。柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長體系、填料粒徑和折合流速來確定生產製造,目的是為了避免管壁效應(yīng)。

  色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相攜手共進,以及色譜柱的制備和操作條件共同。


  色譜是一種分離分析手段,分離是核心經過,因此擔(dān)負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟簡單化。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等系統性。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相勇探新路、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)便利性、多孔碳等方法,其粒度一般為3,5,7,10μm等行動力,柱效理論值可達5~16萬/米提供有力支撐。對于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對于同系物分析保供,只要500即可自行開發;對于較難分離物質(zhì)對則可采用高達2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要責任。


  柱效受柱內(nèi)外因素影響應用情況,為使色譜柱達到效率,除柱外死體積要小外組建,還要有合理的柱結(jié)構(gòu)(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術(shù)表現。即使的裝填技術(shù),在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的深刻變革,靠近管壁的部位比較疏松結論,易產(chǎn)生溝流,流速較快搖籃,影響沖洗劑的流形技術,使譜帶加寬,這就是管壁效應(yīng)推動。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度相對較高。在一般的液相色譜系統(tǒng)中,柱外效應(yīng)對柱效的影響遠遠大于管壁效應(yīng)信息。

  色譜柱安裝操作:


      1相關、首先應(yīng)確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積豐富內涵,進樣閥綠色化、柱子、檢測器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線發展,同時控制進樣器保持穩定、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前面向,確認流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常支撐作用。對分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護柱。


  2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達的連接效果最為突出,應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭落實落細,如原來的接頭長期匹配其他類型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況高效化,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液製高點項目。


  3、使用PEEK材料的通用接頭範圍和領域,只需用手?jǐn)Q緊不需要特定扳手有所增加,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過100℃更高要求。


  流動相


  1越來越重要的位置、在進行樣品檢測前,至少使用20倍柱體積流動相使色譜柱充分平衡共同學習。流動相一定要使用色譜級別的溶劑順滑地配合。如使用水相的緩沖液應(yīng)當(dāng)天配制以保持新鮮避免細菌產(chǎn)生。


  2問題、流動相使用前需用微孔濾膜過濾,消除流動相中顆粒對色譜系統(tǒng)和色譜柱的損壞逐漸顯現。緩沖液與其他流動相混合后應(yīng)重新過濾避免溶解度變化造成產(chǎn)生新的沉淀。不應(yīng)使用純水作為流動相沖洗C18色譜柱系統穩定性,以免柱性能損壞(添加5%的有機溶劑沖洗色譜柱拓展基地,同時可以達到對緩沖鹽清洗的作用。還可以使色譜柱更容易平衡)培訓。


  3不合理波動、流動相需脫氣后使用,可避免因氣泡導(dǎo)致的泵和檢測器的工作不正常重要工具。如果測試時使用的流動相與色譜柱保存使用的流動相有較大區(qū)別積極拓展新的領域,應(yīng)該使用過度分布的形式進行平衡。避免由于流動相的突然變化造成柱壓增加過大或流動相緩沖鹽結(jié)晶造成對色譜柱和儀器系統(tǒng)的損壞更優質。正相色譜柱比反相色譜柱需要更長的平衡時間相對開放。


  樣品制備


  1、樣品應(yīng)當(dāng)盡可能溶解在能與流動相相互溶的溶劑中脫穎而出。除特殊指明外拓展應用,如使用強溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。


  2結構、樣品溶液在進樣前應(yīng)使用針頭式過濾器對樣品預(yù)先過濾管理。頻繁改變流動相組成,會加速降低柱效能力建設。


  3模樣、色譜柱由高壓勻漿法裝填,能承受較高壓力。為獲得分離效果很重要,使用時請不要超過200kgf能力和水平,而且避免壓力突然上升或變化,否則會造成硅膠填料的破壞異常狀況,減少色譜柱的使用壽命研究。除特殊要求外操作溫度不要超過60℃。


  保存操作


  1應用創新、如果流動相含有酸或無機鹽提高,應(yīng)當(dāng)先用去離子水(20倍柱體積)沖洗干凈。然后用用100%乙腈或甲醇保存色譜柱生產製造。后用柱子的接頭密封開展試點,并放在穩(wěn)定的環(huán)境中存放合理需求。


  2是目前主流、應(yīng)避免色譜柱受到直接的機械沖擊或摔落,避免造成色譜柱性能的降低高質量。


  色譜柱的再生


  用相當(dāng)于20倍柱體積的溶劑按下列順序沖洗柱子充分發揮,建議按柱子的箭頭方向沖洗,盡可能不反沖管理。沖洗時使用的的參考溶劑順序是水設計、甲醇、氯仿改進措施、異丙醇就此掀開。


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