淀粉及其衍生物樣品的測(cè)定裝置 型號(hào):MHY-28740
1.MHY-28740霧狀儀 淀粉及其衍生物樣品的測(cè)定裝置適用范圍
本方法適用于淀粉及其衍生物樣品。
2.術(shù)語(yǔ)
二氧化硫(7446-09-5)含量:淀粉及其衍生物樣品中二氧化硫(7446-09-5)的含量。以1000g樣品中二氧化硫(7446-09-5)的毫克數(shù)來(lái)表示。
3.原理概要
將樣品酸化和加熱集成,使樣品釋放出二氧化硫(7446-09-5),并隨氮流通過(guò)過(guò)氧化氫稀溶液而吸收氧化成硫酸互動講,用氫氧化鈉溶液滴定形成硫酸穩定性。并將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用體積數(shù)轉(zhuǎn)化為二氧化硫(7446-09-5)毫克數(shù)。
4.主要試劑和儀器
4.1.主要試劑
在測(cè)定過(guò)程中過程中,只可使用分析純而且不含有硫酸鹽的試劑和蒸餾水去突破,而且都是煮沸過(guò)不久的能運用;
氮?dú)猓簾o(wú)氧。作用;
過(guò)氧化氫溶液:9~10g/L情況正常。將30%(m/m)的過(guò)氧化氫30mL,倒入1000mL容量瓶?jī)?nèi)技術特點,加水至刻度提高鍛煉,此溶液應(yīng)新鮮配制;
鹽酸:量取ρ20為1.19g/mL的濃鹽酸150mL倒入1 000mL容量瓶凝聚力量,加水至刻度也逐步提升;
溴酚藍(lán)指示劑溶液:將100mg的溴酚藍(lán)溶于100mL、20%(V/V)乙醇溶液中註入了新的力量。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:約0.1mol/L;
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:約0.01mol/L更多可能性;
4.5與4.6溶液應(yīng)用無(wú)二氧化碳含量的水配制去創新,該水可通過(guò)將水燒沸之后,用氮流進(jìn)行冷卻而得到緊迫性;
碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:約0.01mol/L結構;
淀粉溶液:5g/L,將0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中高效,加熱攪拌至沸騰溝通協調,再加入20g氯化鈉,攪拌燒煮直至*溶解為止體系,使用前應(yīng)冷卻至室溫;
焦亞硫酸鉀和乙二胺四乙酸二氫鈉溶液:將0.87g焦亞硫酸鉀(K2S2O5)和0.20g乙二胺四乙酸二氫鈉(Na2H2EDTA)溶于水中,并定量地倒入1 000mL容量瓶廣泛關註,加水至刻度相對簡便,充分混合。
4.2.霧狀儀 淀粉及其衍生物樣品的測(cè)定裝置儀器
容量瓶:容量為1000mL規則製定;
吸管:容量分別為0.1製造業、1、2關規定、3發展基礎、5和20mL;
滴定管:容量分別為10建強保護、25和50mL同期;
分析天平;
磁力攪拌器:帶有有效的加熱器進一步完善,適用于燒瓶A集聚;
霧狀儀:如圖所示競爭力。或能保證二氧化硫(7446-09-5)成霧狀通過(guò)過(guò)氧化氫溶液而被吸收的類似裝置狀況;
單位:mm
霧狀儀
儀器的組成
A:圓底燒瓶機製性梗阻,容量為250mL或更大些,并有一磨口短狀開口全過程,以便插入一溫度計(jì)集成應用;
B:豎式冷凝器,固定于燒瓶A上不負眾望;
C:分液漏斗高效流通,固定于燒瓶A上;
D:連有苯三酚堿性溶液吸收器的氮流入口處精準調控;
E和E′:串連的二個(gè)起泡器功能,與冷凝器B相接;
F:溫度計(jì)解決。
測(cè)定時(shí)預期,若霧狀發(fā)生速度較慢、較穩(wěn)定幅度,則第二次測(cè)定時(shí)結構,只需清洗燒瓶A。
檢查測(cè)定
儀器應(yīng)滿足下列要求:
在燒瓶A中放入100mL水貢獻,按5.3規(guī)定進(jìn)行規模最大。進(jìn)行后,二個(gè)起泡器內(nèi)溶液應(yīng)是中性的統籌。
進(jìn)行下列操作:
a.在燒瓶A內(nèi)加入100mL的水最深厚的底氣,用吸管加入20mL溶液進(jìn)行二氧化硫(7446-09-5)的成霧和測(cè)定。按5.3和5.4規(guī)定進(jìn)行堅實基礎。
b.用吸管將20mL的碘溶液稍有不慎、5mL鹽酸和1mL淀粉溶液移入100mL錐形瓶,用滴定管以溶液進(jìn)行滴定直至變色等地。
c.用a法和b法測(cè)定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不應(yīng)超過(guò)其算術(shù)平均值的1%最為顯著。
a法與b法操作的間歇應(yīng)不超過(guò)15min,以免焦亞硫酸鉀/乙二胺四乙酸二氫鈉溶液中可能發(fā)生的二氧化硫(7446-09-5)含量的變化規定。
5.過(guò)程簡(jiǎn)述
5.1.樣品的準(zhǔn)備
將樣品進(jìn)行混合至均勻環境。
5.2.樣品量
按下表稱取樣品,至0.01g責任。
二氧化硫估計(jì)含量值應用情況,mg/kg 樣品量,g
<50 100
50~200 50
當(dāng)樣品是D-葡萄糖時(shí)組建,樣品量可增加表現。
當(dāng)樣品的二氧化硫(7446-09-5)含量估計(jì)值大于200mg/kg時(shí)特點,應(yīng)減少樣品量,使之所含二氧化硫(7446-09-5)不超過(guò)10mg結論。樣品直接稱重困難時(shí)和諧共生,可通過(guò)減量法稱取。
樣品定量地移入燒瓶A適應性強,向樣品加100mL的水技術交流,并搖晃使之混合均勻。
5.3.成霧
5.3.1.在漏斗C中放入50mL鹽酸拓展。
5.3.2.用吸管在起泡器E和E′中分別注入3mL過(guò)氧化氫溶液創造更多、0.1mL溴酚藍(lán)指示劑溶液,并用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和過(guò)氧化氫溶液不斷進步。
5.3.3.將冷凝器B和起泡器E和E′連接到儀器上工藝技術,慢慢地通過(guò)氮?dú)猓耘懦鰞x器中全部空氣規模,并開始向冷凝器放入水流損耗。
5.3.4.讓漏斗C內(nèi)鹽酸放入燒瓶A中,必要時(shí)可暫停氮?dú)膺M(jìn)入非常完善。
5.3.5.混合物在30min內(nèi)加熱到沸騰,然后保持沸騰30min全面革新,同時(shí)通入氮?dú)庾饔?,不停地?cái)嚢琛?br />
5.4.滴定
定量地將第二個(gè)起泡內(nèi)溶液倒入*個(gè)起泡器內(nèi),根據(jù)二氧化硫(7446-09-5)含量估計(jì)值行業分類, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定已形成的硫酸技術特點。
如有揮發(fā)性有機(jī)酸存在,則應(yīng)煮沸2min發展邏輯,再冷卻至室溫凝聚力量,然后滴定。
5.5.檢查
如果使用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液聽得進,體積耗用小于5mL範圍和領域,或使用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,體積耗用小于0.5mL各項要求,則應(yīng)增加樣品量更高要求。
5.6.測(cè)定次數(shù)
對(duì)同一樣品進(jìn)行二次測(cè)定。
6.結(jié)果計(jì)算
6.1.計(jì)算方法
淀粉及其衍生物的二氧化硫(7446-09-5)含量是以1000g樣品中二二氧化硫(7446-09-5)的毫克數(shù)表示新技術,為
X1=320.3×V/m0
式中:X1——樣品二氧化硫(7446-09-5)含量共同學習,mg/kg;
m0——樣品的重量深入,g效高;
V——0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積耗用數(shù)前沿技術,mL;或0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的10倍體積耗用數(shù)性能,mL多種方式。
如允許差符合要求,取二次測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果新創新即將到來。
6.2.允許差
分析人員同時(shí)或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測(cè)定邁出了重要的一步,其結(jié)果之差的值。該值應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的5%設施。