氣相色譜儀工作原理及功能特點
 

　　隨著經(jīng)濟的發(fā)展無障礙，分析技術(shù)水平的不斷提高連日來，氣相色譜儀作為一種、快速認為、高靈敏度的現(xiàn)代分析儀器在我國正逐漸普及并廣泛應(yīng)用系統。特別是信息時代的來臨氣相色譜儀的更新?lián)Q代十分迅速，科技含量越來越高重要意義。研究如何在色譜儀系統(tǒng)開發(fā)中應(yīng)用計算機技術(shù)交流等、智能儀器技術(shù)、電子技術(shù)規劃，從而提高色譜儀的智能化水平有著重要的現(xiàn)實意義提高。
 

　　⒈氣相色譜分析原理
 

　　俄國植物學(xué)家Tswet(茨維特)于1903年發(fā)現(xiàn)“色譜”進入當下，Martin和Synge在1940年提出液一液分配色譜法(Liquid-Liquid Partition Chromatography)各領域，并在1941年提出用氣體代替液體作流動相的可能性，11年之后James和Martin發(fā)表了從理論到實踐比較完整的氣液色譜方法(Gas-Liquid Chromatography)保持競爭優勢，因而獲得了1952年的諾貝爾化學(xué)獎進行培訓。在此基礎(chǔ)上，1957年高雷((M.J.E.Golay)開創(chuàng)了開管柱氣相色譜法(Open-Tubular Column Chromatography)完成的事情，習(xí)慣上稱為毛細(xì)管柱氣相色譜法 (Capillary Column Chromatography)物聯與互聯。在60年代末把高壓泵和化學(xué)鍵合固定相用于液相色譜，出現(xiàn)了液相色譜(HPLC), 80年代初毛細(xì)管超臨界流體色譜((SFC)得到發(fā)展:而在80年代初由JORGENSON等集前人經(jīng)驗而發(fā)展起來的毛細(xì)管電泳 (CZE)改造層面，在90年代得到廣泛的發(fā)展和應(yīng)用;同時集HPLC和CZE優(yōu)點的毛細(xì)管電色譜在90年代后期受到重視[供給。到21世紀(jì)色譜科學(xué)將在生命科學(xué)等前沿科學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮不可替代的重要作用優勢與挑戰。而G.Guiochon認(rèn)為GC和HPLC是在分析領(lǐng)域發(fā)展，極為成功的范例解決方案。
 

　　在近代分析化學(xué)領(lǐng)域中趨勢，色譜分析法是一種新型的分離分析方法。色譜法可用于分離分析復(fù)雜的多組分混合物上高質量，是一種根據(jù)分子的不同遷移速度而達(dá)到分離的方法一站式服務。色譜技術(shù)是建立在吸附、分配深入交流、離子交換引領作用、親和力和分子大小等基礎(chǔ)上的分離過程，它利用不同組份在兩相中的吸附能力臺上與臺下、分配系數(shù)用的舒心、離子交換能力、親和力或分子大小等性質(zhì)的微小差別集聚效應，經(jīng)過連續(xù)多次在兩相間的質(zhì)量交換集成，使不同的組份得到分離。色譜分離是色譜體系熱力學(xué)過程和動力學(xué)過程的綜合表現(xiàn)互動講。熱力學(xué)過程是指與組分在體系中分配系數(shù)相關(guān)的過程;動力學(xué)過程是指組分在該體系兩相間擴散和傳質(zhì)的過程技術的開發。組分、流動相和固定相三者的熱力學(xué)性質(zhì)使不同組分在流動相和固定相中具有不同的分配系數(shù)飛躍，分配系數(shù)的大小反映了組分在固定相上的溶解一揮發(fā)或吸附一解吸的能力更高效。分配系數(shù)大的組分在固定相上溶解或吸附能力強，因此在柱內(nèi)的移動速度慢;分配系數(shù)小的組分在固定相上溶解或吸附能力弱重要部署，因此在柱內(nèi)的移動速度快具體而言。經(jīng)過一定時間后，由于分配系數(shù)的差別智慧與合力，使各組分在柱內(nèi)形成差速移行喜愛，達(dá)到分離的目的。
 

　￠_放要求、艢庀嗌V工作原理
 

　　氣相色譜法作為色譜法的一種高質量，是一種廣泛使用的復(fù)雜混合物的分離分析方法。它以氣體為流動相記得牢，固體或均勻涂漬在載體上的液體為固定相註入了新的力量，通過組分在氣液(固)兩相間不斷分配，實現(xiàn)混合組分的分離[t21更多可能性∪撔?；旌衔锓蛛x后按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，產(chǎn)生的離子流信號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰結構，達(dá)到鑒別和定量的目的更適合。分離過程在柱內(nèi)進(jìn)行，色譜柱所用的填充物是固體吸附劑溝通協調，也可以是涂在惰性擔(dān)體上的高沸點液體要素配置改革。被分析的樣品在高溫氣化后被氣體流動相帶入柱內(nèi)，由于不同組分在柱內(nèi)受到的阻力不同保障性，流動中被逐漸拉開達(dá)到分離的目的帶動產業發展。如圖2-1為所示，由A和B組分組成的混合樣品被注入注樣器且瞬間汽化以后持續發展，樣品由流動相氣體載氣所攜帶，經(jīng)過裝有固定相的色譜柱時促進善治，由于組份分子與色譜柱內(nèi)部固定相分子間要發(fā)生吸附擴大、脫附溶解等過程，那些性能結(jié)構(gòu)相近的組份發揮效力，因各自的分子在兩相間反復(fù)多次分配新格局，發(fā)生很大的分離效果，且由于每種樣品組分吸附安全鏈、脫附的作用力不同顯示，所反應(yīng)的時間也不同，終結(jié)果使混合樣品中的組分得到*地分離真正做到。
 

　　1表示樣品剛進(jìn)入色譜柱科普活動，兩組份均勻的混合在一起;
 

　　2表示兩組已部分分離;
 

　　3表示兩組份已經(jīng)*分離;
 

　　4表示分離后的A同載氣流出色譜柱，而B留在柱內(nèi)后將同載氣流出柱外強化意識。如果樣品中含多個組分長期間，也將按同樣原理依次分離流出。
 

　　氣相色譜法樣品圖
 

　‖F場、茪庀嗌V法的特點
 

　　氣相色譜法具有能全過程、高靈敏度、高選擇性探討、快速不負眾望、應(yīng)用范圍廣、樣品用量少等優(yōu)點〕調解製度。不僅可以分析氣體,也可以分析液體和固體,是現(xiàn)代分析的主要手段之一精準調控。
 

　　1.能、分析速度快
 

　　填充色譜具有較高的理論塔板數(shù)應用的因素之一，因而可以分析沸點十分相近的組分和極為復(fù)雜的組分混合物機遇與挑戰，且分離、測定一次完成善於監督，一般只需幾分鐘或幾十分鐘便可完成一個分析周期集成技術。目前采用微處理機操作和處理數(shù)據(jù)的色譜儀就能壓製，使分析達(dá)到了理想的程度。
 

　　2.高選擇性
 

　　色譜法的大*性在于它擅長分離分析多組分的復(fù)雜體系即性質(zhì)極為相似的組分,如同位素,同分異構(gòu)體等適應能力。主要是通過選用高選擇性的固體相,使各組分間的分配系數(shù)產(chǎn)生足夠大的差異而實現(xiàn)分離,這是光譜和質(zhì)譜所不及的更優美。
 

　　3.高靈敏度
 

　　目前氣相色譜法在農(nóng)業(yè)上,主要用來分析農(nóng)藥中的主要成分,分析種子和土壤中的微量毒素在醫(yī)學(xué)和生物化學(xué)上,用來解決藥物氨基酸的分析及血液中幾個ppm的成分和分析問題。
 

　　4.應(yīng)用范圍廣
 

　　不僅對氣體可以進(jìn)行分析防控，對液體成效與經驗、固體也能進(jìn)行分析。在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測定堅實基礎，只要在一196~450 0C溫度范圍內(nèi)有27~1330Pa蒸氣壓且在操作溫度下熱穩(wěn)定性能良好的物質(zhì)[221稍有不慎，原則上都可用氣相色譜進(jìn)行分析。氣相色譜還可以用來測定物化常數(shù)和制備超純的色譜試劑等地，樣品用量少;亦可用作工廠自動化流程的在線儀表最為顯著，完成自動分析的要求。
 

　　2.氣相色譜儀
 

　　2.1氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)
 

　　色譜分析的關(guān)鍵是實現(xiàn)分離分析系統(tǒng)的一體化規定。經(jīng)色譜柱分離的組分環境，由合適的檢測器進(jìn)行檢測，產(chǎn)生的電信號由記錄儀或工作站記錄而得出色譜圖高質量，這一色譜圖由一連串的峰組成相對簡便，每一峰表示流出的一個組分，并且其數(shù)目等于組分的數(shù)目流程。流出的時間可以用來衡量混合物的組分合作，通常用某組分的流出時間或保留時間作為定性的依據(jù)，而色譜峰的高度或面積是組分濃度或含量的量度深刻變革，它們是色譜定量的依據(jù)相互配合。
 

　　成都摩爾氣相色譜儀
 

　　氣相色譜儀的基本構(gòu)成，如圖2-2所示著力增加。氣源中的載氣經(jīng)減壓閥減壓出來智能化，流經(jīng)氣路箱，進(jìn)入進(jìn)樣裝置處理，并將注入的樣品帶入色譜柱建設，后，將在柱中被分離的組分帶入色譜檢測器助力各行，進(jìn)行鑒定和記錄前來體驗。系統(tǒng)主要由以下五個部分組成:
 

　　1.氣路系統(tǒng)
 

　　包括氣源(氮氣、氦氣確定性、氫氣等的鋼瓶/氣體發(fā)生器更加廣闊，氣流管線)、氣路控制系統(tǒng)，也稱載氣系統(tǒng);載氣攜帶試樣通過色譜柱非常完善，載氣在柱內(nèi)形成壓力梯度性能穩定，壓力與壓力梯度是試樣在柱內(nèi)運行的動力。載氣系統(tǒng)的要求是提供純凈作用、穩(wěn)定情況正常、能被計量的載氣。一般由氣源鋼瓶技術特點、減壓閥和流量計等組成提高鍛煉。
 

　　2.進(jìn)樣系統(tǒng)
 

　　包括進(jìn)樣器、各種進(jìn)樣口和氣化室凝聚力量，樣品由進(jìn)樣器注入氣化室有所提升，在氣化室高溫作用下瞬間氣化，然后在載氣的攜帶下進(jìn)入與氣化室相連的色譜柱中新的力量。
 

　　3.分離系統(tǒng)
 

　　分離系統(tǒng)由色譜柱組成先進水平，它是色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品去創新，色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱足夠的實力。色譜柱由色譜柱管緊迫性、柱內(nèi)填充物等組成結構。柱管一般采用金屬管或玻璃管，色譜柱在恒溫柱箱內(nèi)工作聽得懂。
 

　　4.控制系統(tǒng)
 

　　控制系統(tǒng)主要的任務(wù)有:控制所有的溫度及時間程序應用優勢、控制各種檢測器((FID, NPD和FPD)的自動點火、色譜圖的保存與再處理全方位、樣品分析條件的保存高效節能、程序升溫、開/關(guān)檢測器大局、分渝不分流進(jìn)樣器的時間等新創新即將到來。
 

　　5.檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
 

　　樣品經(jīng)過色譜柱分離后，各成分按保留時間不同有序推進，順序地隨載氣進(jìn)入檢測器設施，檢測器把進(jìn)入的組分按時間及其濃度或質(zhì)量的變化，轉(zhuǎn)化成易于測量的電信號堅定不移，經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或工作站組合運用，后得到該混和樣品的色譜流出曲線及定性、定量曲線迎難而上，即色譜圖積極。
 

　　所使用的檢測器主要有以下幾種:火焰離子化檢測器FID (Flame Ionization Detector)、熱導(dǎo)檢測器TCD (Thermal Conductivity Detector)、電子俘獲檢測器ECD (Electron Capture Detector),氮磷檢測器NPD (Nitrogen Phosphor Detector)產業、火焰光度檢測器FPD (Flame Photometric Detector)滿意度、質(zhì)譜檢測器MSD (Mass Spectrometry Detector)，本文主要介紹TCD和FID兩種檢測器
 

　　(1)熱導(dǎo)檢測器TCD (Thermal Conductivity Detector)狀況，其基本原理是每種物質(zhì)都有導(dǎo)熱能力機製性梗阻，而且導(dǎo)熱的能力大小不同，通過一個熱敏電阻來測定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況全過程。這種檢測方式雖然不是靈敏的集成應用，但是對所有樣品都有響應(yīng)，是通用型的檢測器不負眾望。
 

　　(2)火焰離子化檢測器FID (Flame Ionization Detector)一般用的是氫火焰高效流通，其原理是在氫氣燃燒時，在火焰的上方會有一個溫度很高的區(qū)域精準調控，樣品在這個區(qū)域被離子化功能，形成一些正負(fù)離子，在火焰的周圍加上一個電場解決，讓離子定向移動生產製造，形成電流，經(jīng)過一系列放大后得到放大信號攜手共進，也就是檢測到的信號共同。
 

　　FID只對有機化合物有響應(yīng)，為選擇性的檢測器經過。但是它的靈敏度較高簡單化，應(yīng)用為廣泛，一般儀器上都是配雙柱雙氣路雙檢測器明確了方向，單柱抗干擾能力差系統性，穩(wěn)定時間長，雙柱的干擾一正一負(fù)正好抵消單產提升。
 

　　2.2色譜儀新增功能分析
 

　　為了豐富色譜儀的功能傳遞，提高其智能化和自動化水平，擬開發(fā)增添新型功能勞動精神。主要包括:
 

　　1.圖譜顯示功能分析
 

　　圖譜顯示是用來對被測信號尖峰的頻率開展攻關合作、幅值進(jìn)行分析，用來研究被分析對象動態(tài)特性的主要手段保供。運用精密運放自行開發、A/D轉(zhuǎn)換芯片和大屏幕液晶可實現(xiàn)實時曲線在線顯示，使操作者能夠及時了解儀器的運行狀態(tài)責任。本文中圖譜顯示主要有以下方面的功能:(1)協(xié)調(diào)整機軟件及硬件的操作和運行應用情況，實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集保護好、處理、儀器標(biāo)定等操作的自動化;(2)提供方便的人機對話界面表現，使用戶可以通過圖譜顯示界面來控制特點、監(jiān)視或調(diào)整儀器的運行狀態(tài)，得到正確的分析結(jié)果結論。
 

　　2.自動調(diào)零功能分析
 

　　自動調(diào)零是一種動態(tài)地抵消失調(diào)電壓和失調(diào)電壓漂移的技術(shù)和諧共生，它能將相對輸入端的失調(diào)電壓降低到pV級[26]。系統(tǒng)自動調(diào)零用以去掉輸入電路適應性強、放大電路及模數(shù)轉(zhuǎn)換所帶來的偏移和隨時間技術交流、溫度而產(chǎn)生的各種漂移的影響。
 

　　色譜儀傳統(tǒng)調(diào)零方法通過控制面板上安裝的機械電位器進(jìn)行手動調(diào)整拓展。本文基于手動調(diào)零法和現(xiàn)代IC技術(shù)創造更多，提出了一種自動調(diào)零法，該算法采用軟件自動控制硬件的方法相關，方便大力發展、快捷地實現(xiàn)了自動調(diào)零。算法的基本思想是:通過模擬手動調(diào)零的步驟生產效率，將測量值與預(yù)先設(shè)定的閡值進(jìn)行比較產能提升，判斷是否歸零;若不為零，改變補償信號大小;重復(fù)以上步驟節點，直至歸零通過活化。該方法采用軟件自動控制調(diào)節(jié)的方法，實現(xiàn)了儀器調(diào)零自動化支撐作用。
 

　　3.氣相色譜儀自動進(jìn)樣控制系統(tǒng)
 

　　色譜儀采用手動進(jìn)樣方式進(jìn)樣時,操作不慎或注樣口隔墊漏氣,會造成樣品流失研學體驗。每次抽取的樣品量不同,注樣間隔不相等,這些都有可能造成一定的偏差建設項目。自動進(jìn)樣系統(tǒng)可以克服常規(guī)分析的缺陷,提高分析精度,并使進(jìn)樣及部分樣品準(zhǔn)備工作自動進(jìn)行最為突出。自動進(jìn)樣器每次抽取的樣品量相同,進(jìn)樣間隔相等,確保更高的分析精度。
 

　　綜上所述相結合，自動進(jìn)樣系統(tǒng)有著很大的優(yōu)點高效化，各色譜儀生產(chǎn)廠家都非常重視該系統(tǒng)的開發(fā)，目前自動進(jìn)樣系統(tǒng)己作為基本配置在許多廠家的氣相色譜儀上安裝為產業發展，從而為色譜條件的再現(xiàn)範圍和領域、優(yōu)化和智能化提供了更可靠更完善的支持。