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紅外光譜儀操作的常見問題

閱讀:1040      發(fā)布時(shí)間:2019-8-14
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  傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜先進技術。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系培訓。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù),將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光宣講手段,傅里葉變換紅外光譜儀具有高檢測靈敏度重要工具、高測量精度、高分辨率配套設備、測量速度快更優質、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步推進高水平,F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展脫穎而出。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī)生產創效,無機(jī)化學(xué)結構、催化、石油化工、材料科學(xué)哪些領域、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域不斷創新。
 
尼高力紅外光譜儀IS5
 
  1. 壓片法 KBr 的處理和保存
 
  壓片使用的KBr不一定要光譜純的建立和完善,國外也常常使用分析純的,但是參與水平,必須注意以下幾點(diǎn):
 
 〈笮?、龠x擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒有關(guān)系的明確相關要求,關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì)重要意義,尤其是有機(jī)物峰,還有SO42-深化涉外,NO3-等體系。。開展試點y手共進?梢韵茸鰝€(gè)紅外看看純度。
 
 ⊥七M一步、谌绻弦蟮脑捀哔|量,可以處理一大批KBr。首先選擇適用,用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)管理,然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘業務指導,置于的干燥器中冷卻改進措施。
 
  ③再做個(gè)KBr紅外長足發展,看看吸收高產。如果沒有特殊吸收,就放干燥器中發揮作用,可以統(tǒng)一保存良好。
 
  ④另外使用個(gè)小稱量瓶和藥勺銘記囑托,取出一小部分KBr供平常使用引領,與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)示範。
 
 们熬?、葑黾t外的KBr一定要,不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用運行好。藥品遵循只許出首次,不許進(jìn)的原則可能性更大。處理過的KBr也是這樣,以免污染搖籃。
 
 〖夹g、奘褂霉庾V純的也可,但也要進(jìn)行上述處理推動。
 
 ∠鄬^高、叽蚱频模鲆后w的溴化鉀單晶片純度很高信息,不要扔掉破碎的溴化鉀片相關,可以用來壓片。
 
  2. 液膜 KBr 晶片的處理
 
  溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了豐富內涵,不太透明或不平整生產效率,有幾個(gè)辦法可以*處理 :
 
  ①可以用附帶的拋光附件拋光多種。
 
 〗ㄔO應用、诳梢韵扔眉?xì)的金相(顏色淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光日漸深入,然后再用平絨布面上蹭動力。
 
  ③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和互動式宣講,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭效高性。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套自動化,避免手上濕氣的侵蝕提升。
 
  3. 操作注意事項(xiàng)
 
  a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長不折不扣,這樣才能避免產(chǎn)生色散譜支撐能力,注意 : 研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣高效利用。
 
  b.做紅外放樣品時(shí)候特征更加明顯,注意輕開輕關(guān)樣品室,同時(shí)講理論,不要面對樣品室呼氣的可能性,可以使背景的吸收扣的很好。
 
  c.擦洗鹽片要由里向外服務為一體,有機(jī)溶劑問題,比如,丙酮不要沾的很多。
 
  d.液體樣品要控制好厚度系統穩定性。
 
  e.手洗干凈和干燥是很重要的拓展基地。
 
  4. 一些特殊樣品的處理方法
 
  a.有些在溶液中生成的樣品,如實力增強,配合物一類等體系流動性,不易提取出來≈匾ぞ??梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥積極拓展新的領域,研磨配套設備。如果樣品不怕加溫更優質,可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫引人註目,可以待溶劑揮發(fā)后領域,再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。
 
  b.有些含水的樣品好宣講,如果註入新的動力,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面雙重提升,測完后拋棄。
 
  c.平時(shí)用壞了的KBr片事關全面,比如表現明顯更佳,摔裂的半個(gè)片都行,專門用來測含水樣品技術節能。如果光面不好了指導,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用國際要求。
 
  d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來處理樣品流動性。
 
  舉個(gè)例子,輪胎橡膠制品無法研磨競爭激烈,一般壓片法很難制樣:
 
 〕掷m創新、倨胀ㄖ茦臃椒ǖ玫降淖V圖透過率差,看不到特征吸收;
 
 】瞻讌^、谑褂萌瓷浞椒y全反射紅外譜合理需求,不僅需要附件,而且由于橡膠制品是黑色的充分發揮,得到的譜圖效果也差高質量,即使,放大以后的譜圖,吸收峰透過率仍然在98%~100%管理,而且樣品的平坦度不夠設計,不成形,不平整就無法做;
 
 「倪M措施、鄄捎闷胀ǖ膲浩椒ň痛讼崎_,利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,對比了不同幾種溶劑今年,達(dá)到了較為滿意的效果不斷豐富。

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