色譜-質譜聯(lián)用技術生產效率,結合色譜及質譜的技術,是目前分離和鑒定的重要的分析方法之一適應性。其中液相色譜-質譜儀應用更為廣泛節點,液相色譜除了能分析一般的化合物,還能分析氣相色譜不能分析的強極性落地生根、熱不穩(wěn)定性的特點、難揮發(fā)的化合物。液相色譜質譜儀由色譜儀有效保障、接口大數據、質譜儀、電子系統(tǒng)講實踐、記錄系統(tǒng)和計算機系統(tǒng)六大部分組成數字技術,是一種的檢測儀器,儀器的良好工作狀態(tài)是檢測準確度的一個重要影響因子市場開拓。為了保證儀器有一個良好的狀態(tài)範圍和領域,保證檢測結果的可靠性,需要正確合理的使用和維護儀器各項要求。下面以液相色譜儀為例,從儀器進樣系統(tǒng)越來越重要的位置、色譜柱系統(tǒng)等各個系統(tǒng)的日常維護保養(yǎng)進行詳細闡述新技術,并對使用過程中容易遇到的問題進行分析,提出解決方法順滑地配合。
安捷倫液相色譜儀1260
液相部分的維護
開機注意事項
要求使用220?V單相交流電深入。如發(fā)生斷電,不管任何原因造成的前沿技術,首先關閉儀器面板左下角的開關基礎,等待供電恢復10分鐘以上再開啟電源,否則有可能燒毀電路板多種方式。儀器運行時需提供純度>99%的氮氣作為噴霧與干燥氣對外開放,輸出壓力為0.6~0.7?MPa。實驗開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足體系流動性。儀器開機時探索創新,確認電源已經連接而且氣振閥處于關閉帶來全新智能,打開儀器總電源,隨后將前面板左下方的電源按鍵按下新產品,真空泵即開始工作去完善。大約2~3分鐘后,儀器內置的系統(tǒng)啟動完畢長遠所需,可以開啟Mass hunter軟件與儀器通訊求索。等待四極桿溫度達到100℃,高真空達到4×10-5??Torr之后規模,即可進行調諧或開始實驗穩定發展。在儀器開始抽真空時,請不要打開前級泵上的氣振閥優化上下,否則可能因為回油污染真空腔體內部能力建設。
流動相的要求
每次開機前,保證超純水和流動相的新鮮生產體系,泵的各個管路不應余留上次殘留的溶劑服務。流動相需符合HPLC與LC-MS要求等級,流動相中盡量加易揮發(fā)的鹽能力和水平,盡量不使用表面活性劑之類覆蓋,否則容易導致離子抑制,表面活性劑產生的加合物和離子簇會干擾質譜數(shù)據(jù)研究。如果遇到離子抑制高效,可以把樣品峰往后推或者改變提取方法,或者考慮用APCI源提高。盡量不使用無揮發(fā)性的緩沖劑機構,例如,磷酸緩沖劑等交流,磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會沉淀并堵塞毛細管等基礎。另外液質不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射還不大。
樣品的要求
保證樣品的清潔高產,進樣前盡量使用0.22?µm的濾膜濾過,避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細管;樣品溶劑必須是色譜純發揮作用,應該和流動相比例一致;進樣濃度不宜太高良好,因為太高濃度的樣品容易污染靈敏度高的儀器,進而影響檢驗結果發揮。由于液質的流速較小(ESI一般為0.2?mL/min)顯著,所以配置樣品的溶劑強度不能太大,盡量小于起始比例開放以來,否則今年,會出現(xiàn)保留時間偏移穩步前行、峰形扭曲等問題。
進樣系統(tǒng)的維護
對于液相色譜來說動手能力,無論是手動進樣還是自動進樣逐步改善,都是使用六通閥進樣的。進樣裝置要求:密封性好提升,死體積小大大提高,重復性好,保證中心進樣研究成果,進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力取得了一定進展、流量影響小樣。六通閥使用及維護注意事項:①樣品溶液進樣前必須用0.45?µm濾膜過濾大面積,以減少微粒對進樣閥的磨損積極參與。②轉動閥芯時不能太慢,更不能停留在中間位置培養,否則流動相受阻交流研討,使泵內壓力劇增,甚至超過泵的限值壓力;再轉到進樣位時形式,過高的壓力將使柱頭損壞建設應用。③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中,每次分析結束后應沖洗進樣閥日漸深入。通硠恿??捎盟疀_洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗互動式宣講,再用水沖洗效高性。注意:溶劑入口過濾芯為消耗品,尤其不可以使用超聲清洗自動化,可以使用稀硝酸浸泡節點,然后用水沖洗至中性,以重復使用發展成就。
色譜柱系統(tǒng)的維護
在色譜操作過程中,需要注意下列問題:①色譜柱的選擇會直接影響混合物中組分的分離重要方式,所以一定要選用合適的色譜柱開展面對面,在使用新柱前要在自己的液相色譜儀上進行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效非常重要,并且在以后的使用中進一步提升,應時常對色譜柱進行測試。②柱子在使用過程中營造一處,不能碰撞改革創新、彎曲或強烈震動;避免壓力和溫度的急劇變化知識和技能,機械震動和溫度的突然變化都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行新模式。③當柱子和色譜儀聯(lián)結時實現,閥件或管路一定要清洗干凈,樣品前處理對于柱子使用壽命影響甚大組織了,進樣樣品要提純過濾并且嚴格控制進樣量服務體系,可以使用保護柱。④注意色譜柱的pH值使用范圍搶抓機遇,不能高溫下過長時間使用硅膠鍵和相;每天分析工作結束后分析,都要用適當?shù)娜軇﹣砬逑粗印H舴治鲋L期不使用全面闡釋,應用適當有機溶劑保存并封閉非常激烈。
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