Agilent液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序
 

　　1.目的：建立一個(gè)液相色譜的標(biāo)準(zhǔn)操作程序。
 

　　2.范圍：適用于Agilent液相的使用重要方式。
 

　　3.責(zé)任：使用Agilent液相的化驗(yàn)員開展面對面。
 

　　4.程序
 

　　4.1工作環(huán)境
 

　　實(shí)驗(yàn)室溫度為20～27℃，溫度變化<3℃/hr非常重要，相對(duì)濕度<80%自動化，液相色譜儀工作臺(tái)，長(zhǎng)2米高品質、寬0.8米不折不扣、承重大于80公斤，離墻距離0.3米以上資源優勢。單相交流220V高效利用，(+5%～10%)，50～60Hz估算，有單獨(dú)的良好接地講理論。配置穩(wěn)壓電源，功率大于2.5千瓦不要畏懼。
 

　　4.2使用前的準(zhǔn)備
 

　　4.2.1二次蒸餾水服務為一體，(建議用0.45微米水相濾膜過(guò)濾)；甲醇或乙晴(色譜純)逐漸顯現，(建議用0.45微米有機(jī)相濾膜過(guò)濾)全會精神；其他樣品所需流動(dòng)相，(都需經(jīng)過(guò)0.45微米濾膜過(guò)濾)拓展基地。將上述溶劑放入超聲波池集中展示，除去氣泡，方可使用體系流動性。
 

　　4.2.2把流動(dòng)相放入溶劑瓶中探索創新，打開purge閥，單擊pump圖標(biāo)方式之一，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單生動，單擊setup選項(xiàng)，進(jìn)入pump編輯畫面創新能力，設(shè)flow：5ml/min新品技，單擊OK；單擊pump圖標(biāo)溝通機製，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單好宣講，單擊pump control選項(xiàng)註入新的動力，選中ON領先水平，單擊OK，則系統(tǒng)開始purge，直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無(wú)氣泡為止戰略布局，切換通道繼續(xù)purge事關全面，直到所有要用通道無(wú)氣泡為止；單擊pump圖標(biāo)狀態，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單技術節能，單擊setup選項(xiàng)，進(jìn)入pump編輯畫面廣泛認同，設(shè)flow：1.0ml/min國際要求，關(guān)閉purge valve。單擊pump下的的瓶圖標(biāo)鍛造，輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積競爭激烈，也可輸入阻止分析和關(guān)泵的體積，單擊OK改善。
 

　　4.2.3進(jìn)行樣品前處理(稀釋或溶解至所需濃度)空白區。
 

　　4.3實(shí)驗(yàn)步驟
 

　　4.3.1準(zhǔn)備
 

　　4.3.1.1開啟Agilent 1100LC各模塊電源。
 

　　4.3.1.2打開計(jì)算機(jī)信息化，雙擊online圖標(biāo)形勢。
 

　　4.3.1.3從"view"菜單中選擇"method and run control"畫面，單擊"view"菜單中的"show top toolbar","show status toolbar","system diagram","sampling diagram"使其命令前有"√"標(biāo)志取得明顯成效。
 

　　4.3.2數(shù)據(jù)采集方法編輯
 

　　4.3.2.1從“method"菜單中選擇"edit entire method"項(xiàng)約定管轄，選中除"data analysis"外的三項(xiàng)，單擊OK創新的技術，進(jìn)入下一畫面業務指導。
 

　　4.3.2.2在"method comments"中加入方法的信息(如This is for test!)，單擊OK進(jìn)入下一畫面優化程度。
 

　　4.3.2.3泵參數(shù)設(shè)定
 

　　在"flow"處輸入流量1ml/min積極性，在"solvent"處輸入流動(dòng)相中各溶劑所占的比例，也可"insert"一行"timetable",編輯梯度不斷豐富。在"pressure limits max"處輸入柱子的zui大耐高壓實施體系，以保護(hù)柱子，單擊OK進(jìn)入下一畫面各有優勢。
 

　　4.3.2.4柱溫箱參數(shù)設(shè)定
 

　　在"temperature"下面的方框內(nèi)輸入所需的溫度效果較好，并選中它點(diǎn)擊"more>>"鍵，如圖所示持續，選中"same as left"使柱溫箱的溫度左右一致等多個領域，點(diǎn)擊OK進(jìn)入下一畫面。
 

　　4.3.2.5 VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定
 

　　在"wavelength"下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng)產品和服務，在"peak width(response time)"下方點(diǎn)擊下拉式三角框應用擴展，選擇合適的響應(yīng)時(shí)間體驗區，如>0.1min 。 在"timetable"中可以"insert"一行活動上，可以輸入隨時(shí)間切換的波長(zhǎng)有望。
 

　　4.3.2.6在"run time checklist"中，選中"data acquisition"導向作用，單擊OK方案。
 

　　4.3.2.7單擊“method"菜單，選中"save method as"十大行動，輸入一方法名左右，單擊OK。
 

　　4.3.2.8從"run control"菜單中選擇"sample info"選項(xiàng)綜合措施，輸入操作者姓名傳承，在"data file"中選擇"manual"或"prefix"。
 

　　4.3.2.9從"instrument"菜單中建言直達，選擇"system on"多種。
 

　　4.3.2.10單擊OK，等儀器ready充分發揮，基線平穩(wěn)發展成就，從"method"菜單中選擇"run method"，進(jìn)樣重要方式。
 

　　4.3.2.11進(jìn)樣時(shí)關註，閥門位置處于"inject"位置，進(jìn)樣針取樣量應(yīng)為所規(guī)定體積的三倍無障礙，用濾紙拭凈針頭表面殘留液連日來，進(jìn)樣時(shí)要輕而快，進(jìn)樣完畢應(yīng)快速將閥門搬至"load"位置認為，進(jìn)樣完畢系統，數(shù)分鐘后將進(jìn)樣針拔下，閥門回復(fù)到"inject"位置重要意義。 4.3.3數(shù)據(jù)分析方法編輯
 

　　4.3.3.1從"view"菜單中交流等，單擊"data analysis"進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。
 

　　4.3.3.2從"file"菜單中選擇"load signal"選項(xiàng)規劃，選中您的數(shù)據(jù)文件提高，單擊OK。
 

　　4.3.3.3做譜圖優(yōu)化進入當下，從"graphics"菜單中選擇"signal options"選項(xiàng)紮實，從"ranges"中選擇"auto scale"及合適的顯示時(shí)間，單擊OK新體系，或選擇"use ranges"調(diào)整投入力度。反復(fù)進(jìn)行創造，直到圖的比例合適為止。
 

　　4.3.3.4積分
 

　　4.3.3.4.1從"integration"中選擇"auto integrate"法治力量，如積分結(jié)果不理想全技術方案，再?gòu)牟藛沃羞x擇"integration events"選項(xiàng)分享，選擇合適的"slope sensitivity","peak width","area reject","height reject"共享。
 

　　4.3.3.4.2從"integration"菜單中選擇"integrate"選項(xiàng)，則數(shù)據(jù)被積分方式之一。
 

　　4.3.3.4.3如積分結(jié)果不理想生動，則重復(fù)上兩步動(dòng)作，直到滿意為止創新能力。
 

　　4.3.3.4.4單擊左邊"√"圖標(biāo)新品技，將積分參數(shù)存入方法。
 

　　4.3.3.5打印報(bào)告
 

　　4.3.3.5.1從"report"菜單中選擇"specify report"選項(xiàng)求得平衡，進(jìn)入紮實做。
 

　　4.3.3.5.2單擊"quantitative results"框中"calculate"右側(cè)的黑三角，選擇所需的報(bào)告形式至關重要，其他選項(xiàng)不變臺上與臺下，單擊OK。
 

　　4.3.3.5.3從"report"菜單中選擇"print report"技術發展，則報(bào)告結(jié)果將打印到屏幕上集聚效應，如想輸出到打印機(jī)上，則單擊"report"底部的"print"鈕重要手段。
 

　　4.3.4關(guān)機(jī)
 

　　4.3.4.1關(guān)機(jī)前互動講，先用水和有機(jī)溶劑對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行梯度沖洗，然后再用有機(jī)溶劑沖洗系統(tǒng)像一棵樹，然后關(guān)泵(適用于反相色譜柱)過程中。[正相色譜柱用適當(dāng)?shù)娜軇_洗]
 

　　4.3.4.2退出化學(xué)工作站，及其他窗口能運用。
 

　　4.3.4.3關(guān)掉Agilent1100電源開關(guān)重要部署，計(jì)算機(jī)(用shut down關(guān))。
 

　　4.4.1色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用工具，存放時(shí)智慧與合力，柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑，兩端封死重要的角色。
 

　　4.4.2對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣器開放要求，當(dāng)使用緩沖液時(shí)，要用水沖洗進(jìn)樣口平臺建設，同時(shí)搬動(dòng)進(jìn)樣閥數(shù)次服務機製。
 

　　4.4.3流動(dòng)相使用前必須過(guò)濾貢獻力量、超聲，不能使用多日存放的純化水(易長(zhǎng)菌)大幅拓展，應(yīng)每天更換純化水發行速度。