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傅立葉紅外光譜儀測試樣品的方法原理及注意事項

閱讀:1598      發(fā)布時間:2017-11-13
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  傅立葉紅外光譜儀是目前主流,是基于對干涉后的紅外光進行傅立葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀,主要由紅外光源高質量、光闌充分發揮、干涉儀(分束器、動鏡機構、定 鏡)的特性、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡基礎、激光器信息化、控制電路板和電源組成嵺`者?梢詫悠愤M行定性和定量分析取得明顯成效,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦數據、石油創新的技術、煤炭發揮、環(huán)保、 海關(guān)快速增長、寶石鑒定開放以來、刑偵鑒定等領(lǐng)域。光源發(fā)出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束高質量,一束經(jīng)透射到達動鏡提供了有力支撐,另一束經(jīng)反射到達定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動鏡 反射再回到分束器前景,動鏡以一恒定速度作直線運動進一步意見,因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差,產(chǎn)生干涉共享應用。干涉光在分束器會合后通過樣品池生產能力,通過樣品后含有樣品 信息的干涉光到達檢測器,然后通過傅立葉變換對信號進行處理示範推廣,zui終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長的紅外吸收光譜圖堅持好。
 
  要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖,除了儀器本身的因素外大幅增加,還必須有合適的樣品制備方法問題分析。
 
  一、紅外光譜法對試樣的要求
 
  紅外光譜的試樣可以是液體交流研討、固體或氣體,一般應(yīng)要求:
 
  1.試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)形式,純度應(yīng)符合商業(yè)規(guī)格>98%建設應用,才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾日漸深入、萃取動力、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊可靠保障,難于判斷自然條件。
 
  2.試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收開展,會嚴重干擾樣品譜互動互補,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
 
  3.試樣的濃度和測試厚度應(yīng)適當意向,以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)意料之外。
 
  二、傅立葉紅外光譜儀制樣的方法
 
  1.氣體樣品
 
  氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定形式,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片置之不顧。先將氣槽抽真空不斷完善,再將試樣注入。
 
  2.液體和溶液試樣
 
  (1)液體池法
 
  沸點較低方便,揮發(fā)性較大的試樣基礎上,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm應用領域。
 
  (2)液膜法
 
  沸點較高的試樣保持競爭優勢,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜實現。對于一些吸收很強的液體不容忽視,當用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行 測定服務體系。一些固體也可以溶液的形式進行測定說服力。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗分析,對試樣沒有強烈的溶劑化效應(yīng)等表示。
 
  3.固體試樣
 
  (1)壓片法
 
  將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于紅外壓片模具中非常激烈,用(5~10)´107Pa壓力在紅外壓片機上壓成透明薄片競爭力所在,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理領域,研磨到粒度小于2微米溝通機製,以免散射光影響。
 
  (2)石蠟糊法
 
  將干燥處理后的試樣研細註入新的動力,與液體石蠟或全氟代烴混合領先水平,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定效率和安。
 
  (3)薄膜法
 
  主要用于高分子化合物的測定設計能力。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜深入開展。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中更為一致,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定技術的開發。當樣 品量特別少或樣品面積特別小時研究與應用,采用光束聚光器,并配有微量液體池服務品質、微量固體池和微量氣體池的發生,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。
 
  傅立葉紅外光譜儀儀器操作
 
  1.樣品準備(固體樣品)
 
  取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨影響,再加入干燥KBr粉末約50mg新的動力,繼續(xù)研磨至混合均勻的過程中。
 
  2.模具準備
 
  將干燥器中保存的簡易模具取出,確認模具潔凈廣泛關註。若其表面不潔凈促進進步,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力,以免模具表面被劃傷)優勢領先,然后在紅外燈下干燥迎來新的篇章。
 
  3.制片方法
 
  將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片推動並實現,即可用于測定薄弱點。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米優化程度,以免散射光影響積極性。
 
  樣品測試過程中的注意事項
 
  1.測試樣品一定要干燥,干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右不斷豐富。樣品研磨要充分實施體系,否則會損傷模具。
 
  2.所有用具應(yīng)保持干燥各有優勢、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭效果較好。
 
  3.壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進行。
 
  4.操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥持續、清潔;防止樣品腐蝕模具(KBr對模具表面腐蝕很嚴重)
 
  5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法開拓創新。
 
  6.KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解必然趨勢,應(yīng)放在干燥器中保存綜合運用,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。

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