[目的]
 

　　規(guī)范Waters液相色譜系統(tǒng)的使用和維護。
 

　　[范圍]
 

　　本規(guī)程適用于Waters液相色譜系統(tǒng)的使用和維護各方面。
 

　　[職責]
 

　　質檢室儀器分析員負責Waters液相色譜系統(tǒng)的日常使用和維護防控。
 

　　[系統(tǒng)組成]
 

　　本系統(tǒng)由Waters 600E多溶劑輸送系統(tǒng)(有梯度控制器的高壓輸液泵)、Waters在線脫氣機適應性、Rheodyne 7725i手動進樣閥堅實基礎、Waters 2487雙通道紫外檢測器、Millennium32色譜工作站/電腦等組成重要作用，另外還包括打印機等地、斷電保護器和通風柜等輔助設備。
 

　　[開機程序]
 

　　1. 狀態(tài)檢查：
 

　　1)檢查儀器外觀是否完好
 

　　2)檢查各種線纜連接是否穩(wěn)固尤為突出，外表有無損傷痕跡
 

　　3)確認環(huán)境溫度在15至35℃之間
 

　　4)相對濕度在20%至80%之間
 

　　3. 接線要求：
 

　　1)液相色譜主機電源
 

　　2)連接電腦主機和顯示器電源
 

　　4. 開機步驟：
 

　　1)打開電腦電源規定，進入windows系統(tǒng)
 

　　2)打開液相色譜電源，儀器開始自檢(約5～6min)空間載體，待儀器操作面板上出現(xiàn)“Idle”字樣表示自檢成功高質量，儀器進入待命狀態(tài)。
 

　　[測試步驟]
 

　　1. 進入軟件
 

　　1)雙擊電腦桌面上的Empower快捷圖標重要組成部分，出現(xiàn)Empower登陸窗口流程。輸入用戶名與密碼合作，默認賬號為“system”，密碼為“manager”助力各業，點擊“OK”進入Empower工作站極致用戶體驗。
 

　　2)選擇“運行樣品”界面，點擊“確定”,然后選擇待選定的操作項目以及色譜系統(tǒng)
 

　　2 編輯儀器方法和方法組
 

　　1)在“運行樣品”界面中應用，監(jiān)視區(qū)單擊方法組編輯向導建議。
 

　　2)選擇新建按鈕，彈出儀器方法編輯器相貫通。
 

　　3)通用編輯頁面中拓展，可設置單次輸送體積，查看脫氣選項助力各行，確認設置正確前來體驗，選擇等度或者梯度，總流量以及流動相配比等選項確定性。
 

　　4)單擊2475圖標，彈出2475編輯界面損耗，在波長模式中選擇相應的波長模式講故事，單波長或者雙波長，輸入所需的波長性能穩定，選擇相應的采樣速率全面革新，一般為2點/秒。
 

　　5)點擊“文件”情況正常，選擇“另存為”行業分類，輸入儀器方法名稱，點擊“保存”提高鍛煉，退出發展邏輯。
 

　　6)在被選項中選擇所需的儀器方法名稱，點擊“下一步”有所提升。
 

　　7)在下拉菜單中選擇所需的處理方法和報告方法(如果沒有合適的方法選擇"無處理"聽得進、"無報告")，點擊“下一步”先進水平。
 

　　8)輸入方法組名稱便利性，單擊"完成"。
 

　　3 運行方法進樣
 

　　1)在“運行樣品”界面中重要平臺，選擇相應的儀器方法深刻認識，點擊“監(jiān)視器”，在監(jiān)視窗口監(jiān)視基線至系統(tǒng)平衡應用提升，停止系統(tǒng)監(jiān)視狀態(tài)主動性，點擊停止按鈕溝通協調。單進樣，點擊參數(shù)編輯快捷方式進入定義單進樣參數(shù)編輯界面體系，輸入樣品名保障性、功能、方法組等參數(shù)責任製。點擊“進樣”新創新即將到來。
 

　　2)建立樣品組和樣品組方法
 

　　選擇“樣品組”任務欄，進入樣品列表有序推進，依次設置以下內容：樣品瓶號設施、樣品名稱、樣品類型堅定不移、進樣次數(shù)組合運用、進樣體積、運行時間迎難而上、方法組積極、、下一進樣延遲時間等堅持先行，點擊“運行”產業，方法組開始進樣。
 

　　[更換溶劑]
 

　　1.打開600E泵后情況較常見，轉動進口集合管閥手柄(以下簡稱手柄)至RUN位置可持續；
 

　　2 .將一塑料燒杯放在參照閥出口管下以收集分流的溶劑，向右打開參照閥(斷開柱和進樣器)體製；
 

　　3. 按[Direct]鍵使其顯示直接控制屏幕構建，設流速為1ml/min(梯度配比閥在0ml/min時不工作)；
 

　　4. 選擇欲使用的某一溶劑通道服務延伸，設其比例為100%共創輝煌，其它為0%；
 

　　5. 將輸液管從原有溶劑瓶中取出調解製度，放入一干凈的空瓶中精準調控；
 

　　6. 逆時鐘轉動手柄至DRAW位置，用啟動注射器從進口集合管閥的接口抽出約2ml溶劑應用的因素之一；
 

　　7. 再將輸液管放入新溶劑瓶內解決，繼續(xù)抽吸直到新溶劑出來并無氣泡為止；
 

　　8. 轉動手柄至RUN位置敢於監督，將啟動注射器取下并排掉筒內的溶劑幅度。
 

　　9. 重復5.2.2.4.~5.2.2.8.直至所有即將使用的溶劑更換完畢。
 

　　[排氣泡]
 

　　1. 打開參照閥重要的作用，換流動相為100%超純水貢獻，設流速為10ml/min(注意：確認參照閥是打開的規模最大，否則可能損壞安裝好的柱)；
 

　　2. 轉動進口集合管閥手柄至DRAW位置明確了方向，用啟動注射器抽出約10ml水系統性；
 

　　3. 順時鐘轉動手柄至INJ位置，緩慢用力使水通過泵頭從參照閥出口管排出(注意不要將氣泡注入泵中)單產提升；
 

　　4. 按[Stop flow]屏幕鍵停泵傳遞，關上參照閥。
 

　　5. 如按以上方法不能排盡氣泡勞動精神，從柱入口處拆下泵出口管開展攻關合作，用塑料管連接至塑料燒杯中，設流速為10ml/min預下達，沖洗2~5min(或更長時間)后停泵的有效手段，重新接上柱。
 

　　[平衡系統(tǒng)（分兩種情況進行）]
 

　　1. 等度模式
 

　　1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min方案，以超純水沖洗系統(tǒng)10min關鍵技術。
 

　　1.2. 檢查管路連接、柱接口及泵頭處是否漏液組建，如漏液應予以排除表現。
 

　　1.3. 觀察泵控制屏幕上的壓力值，壓力波動應在平均值的5~10%以內深刻變革。如超出此范圍，可初步判斷為柱前管路仍有氣泡和諧共生，重復5.2.3.下的步驟質生產力。
 

　　1.4. 壓力波動平穩(wěn)后，換檢驗方法規(guī)定的流動相比例沖洗系統(tǒng)技術交流。在檢查基線穩(wěn)定性前先進的解決方案，讓zui少5~6倍柱體積的流動相通過系統(tǒng)。
 

　　1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method檔內選擇所需的儀器方法創造更多，按「Monitor」(此后泵由軟件控制)宣講活動，觀察基線和壓力變化。如果沖洗至基線漂 移<10-3Au/min工藝技術，噪聲為10-4Au數(shù)量級效率，且壓力平穩(wěn)時，可認為系統(tǒng)已達到平衡狀態(tài)近年來，可以進樣講道理。5.3.1.6. 按「Abort」圖標(左上第五個)，停止監(jiān)視基線通過活化。
 

　　2. 梯度模式
 

　　2.1. 按檢驗方法規(guī)定的條件沖洗平衡系統(tǒng)落地生根，并注意壓力波動變化和排氣泡的特點。
 

　　2.2. 在進樣前運行1~2次空白梯度。
 

　　[進樣]
 

　　1. 在QuickSet窗口內左下部選標簽有效保障，在Sample Name檔內填寫試樣名稱大數據；在Function檔內選擇試樣類型(標準選“Inject Standards”；樣品選“Inject Samples”)講實踐；在Method Set檔內選擇所需的方法組數字技術；在Injection Volume檔內輸入進樣體積；在Run Time檔內輸入記錄時間為產業發展。
 

　　2. 用針頭濾器過濾試樣溶液(注射液可不必過濾)範圍和領域，用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取適量各項要求。如按部分裝液法更高要求，用微量注射器定容進樣時，進樣量應不大于定量環(huán)體積的50%新技術，并要求每次進樣體積準確共同學習、相同；5.4.2.2. 如按*裝液法深入，用定量環(huán)定容進樣時效高，進樣量應不小于定量環(huán)體積的3倍(5~10倍準確性更佳)。
 

　　3. 按標簽內右邊的進樣(Inject)按鈕基礎，等待窗口底部狀態(tài)檔內顯示“Waiting”后性能，方可進樣。
 

　　4. 將進樣閥手柄轉動至Load位置對外開放，將注射器針*插入進樣閥入口中技術創新，平穩(wěn)地注入試樣溶液，除另有規(guī)定外資料，讓注射器留在進樣閥上廣泛應用，將進樣閥手柄快速轉動至Inject位置，系統(tǒng)將自動運行橫向協同，采集數(shù)據并記錄圖譜哪些領域。
 

　　5. 讓進樣閥手柄保持在Inject位置，到下次進樣前1~2min切換回Load位置不斷創新，將注射器從進樣閥中拔出建立和完善。
 

　　6. 先用水再用試樣溶液清洗注射器后，按以上程序繼續(xù)進樣生產創效，直至完成結構。
 

　　[數(shù)據處理（外標法）和打印]
 

　　1. 右擊系統(tǒng)主界面下的『Browse Project』圖標，選擇相應的項目，按「OK」進入Project窗口能力建設，選標簽模樣。
 

　　2. 建立處理方法　選擇一個待積分的標準，右擊后選“Review”進入Review窗口服務。按「Processing Method Wizard」圖標(左邊*個)進入New Processing Method向導窗口很重要，按「OK」。
 

　　2.1. 劃入一個感興趣的zui窄的峰覆蓋，按「Next>」異常狀況；
 

　　2.2. 劃入一段包含噪聲的基線，按「Next>」高效；
 

　　2.3. 劃入一段要積分的區(qū)間應用創新，按「Next>」；
 

　　2.4. 根據情況選擇zui小峰面積和zui小峰高機構，按「Next>」的特性、「Next>」；
 

　　2.5. 在Name檔內輸入各組分峰的名稱基礎，按「Next>」提供堅實支撐、「Next>」；
 

　　2.6. 在Method Name檔內填寫方法名稱高產，按「Finish」信息化技術。退出Review窗口。
 

　　3. 修改標準　選中所有標準良好，右擊后選“Alter Sample”進入Alter Sample窗口逐步顯現。
 

　　3.1. 在Sample Type檔內將Unknown改成Standard；
 

　　3.2. 按「Amount」圖標(左上第六個)進入Component Editor窗口引領；
 

　　3.3. 按「Copy from Process Method」圖標(左上第五個)傳遞，選擇剛建立的處理方法，按「Open」勞動精神，在Value和Units檔內分別輸入標準所含各組分的數(shù)值和單位，完成后按「OK」回到Alter Sample窗口製度保障；
 

　　3.4. 按「Save」圖標存盤動手能力，退出Alter Sample窗口。
 

　　4. 積分　先選中所有標準意見征詢，再選中所有未知樣品提升，右擊后選“Process”進入Background Processing & Reporting窗口，選Use specified processing methods的必然要求，在右邊檔內選擇剛建立的處理方法研究成果，按「OK」。
 

　　5. 打印　在Project窗口下選標簽。
 

　　5.1. 選中要打印的標準/樣品大面積，右擊后選“Preview”進入Open Report Method窗口積極參與，選合適的打印方法，按「OK」進入Report Publisher (Preview)窗口培養，預覽打印的結果交流研討。按打印(Print)圖標(左上第二個)即可打印結果。
 

　　5.2. 按「Close」可進入Report Publisher窗口對報告方法進行修改形式，完成后按「Print」圖標(右數(shù)第二個)即可打印結果建設應用。
 

　　6. 數(shù)據處理完成后，關閉所有窗口日漸深入，在主界面下按「Logout」退出系統(tǒng)動力，關閉Millennium32軟件，再依次關閉電腦主機互動式宣講、顯示器效高性、打印機。
 

　　7. 清洗系統(tǒng)和關機
 

　　7.1. 數(shù)據采集完畢后適應性，關閉檢測器節點，繼續(xù)以工作流動相沖洗10min后，換水沖洗落地生根。
 

　　[關機程序]
 

　　1)關機前應用適當比例的有機相和水相沖洗柱子
 

　　2)關閉儀器電源
 

　　3)關閉電腦電源
 

　　[維護保養(yǎng)程序]
 

　　1)定期清潔的特點，保障環(huán)境和儀器室內衛(wèi)生條件，防塵有效保障。
 

　　2)使用完畢后用防塵布遮蓋儀器如連續(xù)3個月未使用儀器大數據，將儀器通電1個小時后再關閉，除掉儀器內部濕氣講實踐。
 

　　［注意事項］
 

　　1.使用儀器前必須仔細閱讀儀器使用說明書數字技術。
 

　　2.按儀器使用要求準備測試樣品，不得測試不符合要求的樣品改革創新。
 

　　3.小心操作知識和技能，防止樣品污染和腐蝕儀器。
 

　　4.有機溶劑有害健康新模式，各溶劑瓶口應封嚴實現。
 

　　5.儀器使用后按操作程序，切斷電源組織了，清理擦拭儀器服務體系，蓋上儀器罩。
 

　　6.在操作時發(fā)生故障應停止使用搶抓機遇，并及時通知管理人員分析。