液相工作者接觸zui多的是流動相，流動相是造成液相色譜儀各種問題的zui主要源頭讓人糾結。
 

　　液相色譜儀zui常見的故障一是堵規模，二是漏。下面就這兩點分別展開討論至關重要。(注：流動相以甲醇為例提供深度撮合服務，色譜柱以C18為例)
 

　　“堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢的發生。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端組成部分，zui主要原因就是流動相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來源就是細(xì)菌新的動力。
 

　　“堵”的原因之一：配制流動相時細(xì)菌污染的過程中。
 

　　解決它的方法很簡單，就是確保水的可靠性廣泛認同。有兩種方法：
 

　　(1)的方式當(dāng)然是購買實驗室純水機國際要求，既方便又可靠，質(zhì)量也放心鍛造。*的缺點就是價格不菲競爭激烈。
 

　　(2) 成箱購買市售品牌純凈水，如500ml 一支的怡寶或娃哈哈改善，這些水的質(zhì)量足以應(yīng)付液相色譜的要求空白區。先隨機抽取一支做一下細(xì)菌平板實驗，待菌落數(shù)合格方可使用信息化。這樣每次只要單獨開一支即可形勢，也很方便。每次成本2 元左右取得明顯成效。
 

　　“堵”的原因之二：使用流動相時的細(xì)菌污染約定管轄。
 

　　流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染創新的技術。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習(xí)慣造成的發揮。
 

　　舉zui簡單的例子：50%的甲醇水流動相顯著，有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起開放以來，另一種方式是在流路A放純甲醇占，流路B放純水。
 

　　從單純實驗效果來說提供了有力支撐，后一種有明顯的優(yōu)點：首先是簡單激發創作，不需要實驗者另個計算配比混合，其次就是比例準(zhǔn)確進一步意見，能得到保留時間重復(fù)性*的實驗效果增幅最大。
 

　　但是，它有一個致命的缺陷等多個領域，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細(xì)菌(很多情況下不僅僅用純水作流動相再獲，而是用緩沖鹽溶液，本身就是肥料應用擴展，細(xì)菌長得更迅速)，一旦有細(xì)菌柱子就壞得很快增多。所以這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水活動上，更要求在每次實驗后把水相換掉，換成甲醇沖洗干凈進一步推進，這一點在實際工作中很多人意識不強導向作用，就是意識到了但多次使用中總有一兩次會遺漏，但是往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響應用的選擇。因為液相色譜柱的堵塞是不可逆的十大行動。
 

　　所以，寧可犧牲小小的保留時間的重復(fù)性背景下，也不要用純水溶液作為流動相的一組綜合措施。從實際實驗效果來說，我建議用10%的甲醇水代替純水溶液(以前我做過不同比例甲醇水的細(xì)菌總數(shù)實驗自然條件，在5%就基本可以抑菌設計標準，在10%及以上就可以*殺菌了)，這樣可以有效排除長細(xì)菌的隱患互動互補，既可作流動相發揮重要帶動作用，也可沖柱。就算是在配制流動相時會計算得麻煩一些意料之外，但是一次麻煩文化價值，終身受益。
 

　　"堵”的原因之三：不適當(dāng)操作置之不顧。
 

　　常見問題的有以下幾種：
 

　　(1)在更換零件時選擇的型號有誤不斷完善，接口不是很匹配進一步提升，在擰緊的時候產(chǎn)生變形而使得管路堵塞。
 

　　(2)樣品處理液凈化得不干凈營造一處，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢改革創新。
 

　　(3)在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因取得顯著成效，轉(zhuǎn)動的不到位新模式，于是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值規劃。
 

　　(4)在使用金屬管路作出廢液管時提高，應(yīng)當(dāng)注意廢液瓶中先放一些水，并把廢液管的出口端放在液面下進入當下。如果位于在液相上且實驗使用較高濃度的緩沖鹽溶液紮實，在停機時可能在出口端結(jié)晶成塊并造成堵塞。這種情況不常見新體系，但卻的確發(fā)生過投入力度。
 

　　“堵”的原因講了不少，截下來介紹查堵的方法不難發現。
 

　　在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后貢獻法治，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”發展需要。注意攻堅克難，絕大多數(shù)情況下，整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞顯示。
 

　　查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開雙向互動，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大設計能力，可發(fā)展變化判斷品牌。至于柱的堵塞，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷求得平衡。
 

　　下面再談一下“漏”的問題紮實做。“漏”則分兩種：漏液和漏氣。
 

　　一. 漏液
 

　　液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系至關重要，內(nèi)部壓力很高提供深度撮合服務，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發(fā)生了漏液的發生，那就是故障所在組成部分。
 

　　漏液的原因分兩種：
 

　　(1) 接觸硬件不當(dāng)。
 

　　在更換零件如流路管或換柱時新的動力，換的接頭接口不匹配的過程中，造成漏液發展契機。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別過程中。當(dāng)然選用PEEK接頭是一個較好的解決方法去突破，不僅通用性好，而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液達到。
 

　　即使是接口本身是匹配的智能設備，但是如果操作不當(dāng)也會漏液，一種不當(dāng)就是力度把握不好蓬勃發展，擰得太緊或太松;另一種不當(dāng)就是致命的錯誤：滑絲特點，這是往往是動手能力不太強，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯誤重要性，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單又進了一步，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗多元化服務體系，那就是擰螺絲規劃。
 

　　(2) 使用儀器不當(dāng)
 

　　如果是輸送泵漏液，zui常見的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成大幅拓展。
 

　　析出的原因有兩個發行速度，一是使用緩沖鹽溶液時突然加入了純甲醇而析出，這種錯誤很容易避免與時俱進，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會出現(xiàn)這個問題初步建立。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時綜合運用，實驗結(jié)束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成的方法。
 

　　不過實事求是，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用落到實處。
 

　　檢測器漏液是個很麻煩的事服務水平，一般都是吸收池的問題，更換的費用相當(dāng)高技術創新。但是并不是說一定要馬上更換處理方法，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。
 

　　二. 漏氣
 

　　漏液是從內(nèi)部向外漏持續向好，而漏氣則是外部的氣體進入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡習慣。下面按流路的方向逐個部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
 

　　(1) 過濾頭
 

　　抽液時進展情況，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生建強保護，這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的同期，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率)，如果已經(jīng)脫了氣使命責任，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現(xiàn)象效果。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡合規意識，超聲半小時密度增加，洗凈后裝回去即可。
 

　　(2) 透明流路管
 

　　指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路現場。這一個部分往往不是有點氣泡高端化，而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少我有所應。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念)提單產。如果長時間不用，這一段管路的液體會*干掉至關重要，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的發展空間。
 

　　這種情況對于輸送泵很危險，因為泵從設(shè)計來說是輸送液體而不是氣體有所應，內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機油的作用足了準備，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷著力提升，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響深刻內涵。
 

　　對于這種情況，要突出“預(yù)防為主”如：融合，液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定深入闡釋，工作中合理搭配資源，每臺機一周擊至少作一次實驗完成的事情，如長期不用起碼每周要沖流動相2 小時物聯與互聯。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。
 

　　如果不慎出現(xiàn)了這種問題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體改造層面。具體如下：
 

　　1供給、 找到流路管進入輸送泵的接頭。
 

　　2經驗分享、 擰下來解決方案。
 

　　3、 用一干凈的洗耳球的對準(zhǔn)管路的平整切口尤為突出。
 

　　4規定、 吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5 厘米左右時停止該動作高質量。
 

　　5相對簡便、快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正沉鞒?，F(xiàn)象)合作。
 

　　6、 開機助力各業，打開排液閥門極致用戶體驗，啟動輸送泵。
 

　　7應用、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時建議，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作相貫通。
 

　　(3) 輸送泵和柱子
 

　　這些部分進了氣泡一般不怕不斷發展，沖掉就行。
 

　　(4) 檢測器
 

　　應(yīng)該說自動化方案，整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映緊密協作，檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況線上線下。
 

　　如果檢測器里有殘留氣泡發揮重要作用，會有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰數據顯示。這時先看普通流量能否沖走高質量，如果沖不走，那*的辦法就是拆柱記得牢，把檢測器直接連到輸送泵的出口智能設備，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡蓬勃發展。
 

　　除了以上這些，我們還要注意一些問題積極回應，如下：
 

　　1重要性、日常操作條件：
 

　　溫度：10—30℃；
 

　　相對濕度<80%有所提升；
 

　　是恒溫聽得進、恒濕，遠離高電干擾先進水平、高振動設(shè)備便利性。
 

　　2.泵的保養(yǎng)：
 

　　1)使用流動相盡量要清潔；
 

　　2)進液處的沙芯過濾頭要經(jīng)常清洗重要平臺；
 

　　3)流動相交換時要防止沉淀深刻認識；
 

　　4)避免泵內(nèi)堵塞或有氣泡;
 

　　3.進樣器的保養(yǎng)：
 

　　1)每次分析結(jié)束后核心技術，要反復(fù)沖洗進樣口，防止樣品的交叉污染主動性；
 

　　4.柱的保養(yǎng)：
 

　　1)柱子在任何情況下不能碰撞創造性、彎曲或強烈震動；
 

　　2)當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時道路，閥件或管路一定要清洗干凈規模設備；
 

　　3)要注意流動相的脫氣；
 

　　4)避免使用高粘度的溶劑作為流動相指導；
 

　　5)進樣樣品要提純競爭力；
 

　　6)嚴(yán)格控制進樣量；
 

　　7)每天分析工作結(jié)束后進一步完善，要清洗進樣閥中殘留的樣品集聚；
 

　　8)每天分析測定結(jié)束后，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?br /> 

　　9)若分析柱長期不使用關規定，應(yīng)用適當(dāng)有機溶劑保存并封閉發展基礎；
 

　　5.檢測器(UV)的保養(yǎng)：
 

　　1)紫外燈的保養(yǎng)：在分析前、柱平衡得差不多時建強保護，打開檢測器同期；在分析完成后，馬上關(guān)閉檢測器使命責任。
 

　　2)樣品池要保養(yǎng)效果。