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氣相色譜儀譜圖分析

閱讀:364      發(fā)布時間:2017-2-16
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  譜圖分析(一)
 
  ▲保留時間重現(xiàn)性差:
 
  ⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時間變化較大方法、重現(xiàn)性較差行動力。
 
  §A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
 
  §B.進樣墊切實把製度、色譜柱保供、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。
 
  §C.載氣的輸入壓力是否正常進行部署。
 
  §D.載氣流量是否正池熑?;虺霈F(xiàn)變化。
 
  §E.進樣器保護好、柱箱組建、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。
 
  §F.如果保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時變差特點,則進行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項進行檢查深刻變革。
 
  ▲ 注意:如果載氣的流量、分流比和諧共生、色譜柱溫度等有變動時著力增加,保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
 
  ▲ 譜圖分析(二)
 
  ▲峰高/峰面積重現(xiàn)性差:
 
  ⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下科技實力,峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差建設。
 
  §A.注射器的性能是否正常以及進樣時是否存在操作失誤在此基礎上。
 
  §B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。
 
  §C.各種氣體的輸入壓力是否正常前來體驗。
 
  §D.各種氣體的流量是否正匙灾餮邪l;虺霈F(xiàn)變化。
 
  §E.進樣器更加廣闊、柱箱損耗、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。
 
  §F.如果峰高/峰面積與保留時間的重現(xiàn)性同時變差非常完善,在進行了上述檢查后再參照[保留時間重現(xiàn)性差]中的各項進行檢查
 
  ▲ 注意:如果載氣的流量性能穩定、分流比、色譜柱溫度等有變動時支撐作用,保留時間或峰高/峰面積一定會起變化研學體驗。
 
  ▲ 譜圖分析(三)
 
  ▲出刀形峰:
 
  ⊙指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速建設項目,形如刀狀。
 
  §A.減少樣品的進樣量落實落細。
 
  §B.提高色譜柱箱的溫度相結合。
 
  §C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。
 
  §D.增加固定液的涂層的厚度製高點項目。
 
  §E.選用樣品的溶解度較高的固定液為產業發展。
 
  §F.嘗試提高進樣器的溫度,改善峰的形狀有所增加。
 
  譜圖分析(四)
 
  ▲出鈍峰:
 
  ⊙指所出的樣品峰不尖各項要求,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。
 
  §A.進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和反應能力,減少進樣量或降低樣品濃度共謀發展。
 
  §B.進樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。
 
  §C.采用分流進樣方式時結構重塑,檢查分流比及分析條件的設置是否正確聽得懂。
 
  §D.采用不分流進樣方式時,檢查分析條件的設置是否正確高質量發展。
 
  §E.嘗試提高進樣器全方位、檢測器的溫度,改善峰的形狀影響力範圍。
 
  譜圖分析(五)
 
  ▲出怪峰:
 
  ⊙指所出的峰與樣品的成分不符大局,出現(xiàn)了不應該有的怪峰。
 
  §A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)邁出了重要的一步。
 
  §B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染有序推進。
 
  §C.隔膜清洗流量是否正常。
 
  §D.載氣是否受到污染需求, 氣體過濾器是否進行過保養(yǎng)堅定不移。
 
  §E.如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的,請?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時間更讓我明白了。
 
  §F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的迎難而上,請降低進樣口溫度進行分析。
 
  §G.如果怪峰是由于進樣墊的質(zhì)量不好引起的探索,請選用質(zhì)量較好的進樣墊或?qū)⑦M樣墊老化后再使用生產創效。
 
  譜圖分析(六)
 
  ▲出開叉峰:
 
  ⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。
 
  §A.進樣操作過程是否存在問題管理,重新進樣再試優化上下。
 
  §B.減少進樣量。
 
  §C.適當提高進樣器溫度模樣,保證樣品得到充分氣化不斷創新。
 
  §D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象建立和完善。
 
  §E.將毛細管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
 
  §F.采用不分流進樣方式時參與水平,如果需要較大的進樣量大型,可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱∶鞔_相關要求;虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑重要意義。
 
  ▲ 注意:緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細管,或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細管色譜柱深化涉外。
 
  ▲ 譜圖分析(七)
 
  ▲出拖尾峰:
 
  ⊙指樣品出峰結(jié)束回基線時有拖尾現(xiàn)象體系。
 
  §A.減少樣品的進樣量。
 
  §B.進樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象開展試點。
 
  §C.載氣流量和隔膜清洗流量的設置是否正確攜手共進。
 
  §D.進樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。
 
  §E.尾吹氣流量的設置是否正確推進一步。
 
  §F.適當提高檢測器的溫度經過。
 
  §G.檢測器是否存在污染現(xiàn)象,必要時進行清洗力度。
 
  §H.色譜柱的安裝方法是否正確明確了方向。
 
  §I.適當提高色譜柱箱的溫度。
 
  §J.將毛細管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱勇探新路。
 
  譜圖分析(八)
 
  ▲只出溶劑峰
 
  ⊙指溶劑出峰正常單產提升,但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。
 
  §A.增加進樣量試驗。分梳進樣時降低分流流量(分流比)勞動精神。
 
  §B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設置較高靈敏度檔製度保障。
 
  §C.重新配制樣品保供,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
 
  §D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小銘記囑托,降低色譜柱箱溫度試試。
 
  §E.改用與溶質(zhì)的沸點差較大的溶劑自動化裝置。
 
  §F.可能色譜柱對樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強示範,提高色譜柱箱溫度試試,確認溶質(zhì)從色譜柱溶出有很大提升空間。
 
  §G.樣品的沸點太高不能直接分析時運行好,需用其他化學方法進行前處理。
 
  §H.換用合適的色譜柱可能性更大。
 
  §I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差部署安排,可能會在進樣器內(nèi)分解或化合搖籃,降低進樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況使命責任。
 
  譜圖分析(九)
 
  ▲色譜柱性能迅速退化
 
  ⊙指色譜柱性能迅速退化統籌發展,導致樣品分離效果變差。
 
  §A.排除載氣的污染管理、泄漏等現(xiàn)象資源配置,檢查各種氣體的流量設置是否正確信息。
 
  §B.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。
 
  §C.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化大力發展。
 
  §D.快速的加熱豐富內涵、冷卻或較大的進樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學結(jié)合的毛細管色譜柱的性能退化。
 
  §E.檢查是否在色譜柱允許的zui高使用溫度以上的溫度條件下進行分析操作產能提升。
 
  譜圖分析(十)
 
  ▲垂直回峰:
 
  ⊙指樣品出峰的開始適應性、結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒有曲線部分通過活化,而正常的出峰形狀應為高斯分布落地生根。
 
  §A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當,氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀研學體驗、色譜工作站等的工作范圍建設項目。
 
  §B.一般積分儀或色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小,有些積分儀或記錄儀落實落細、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能相結合,可以進行強制調(diào)零。
 
  §C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀製高點項目、色譜工作站自身的零點負向偏離太大為產業發展,就會出現(xiàn)上述情形,此時請重新對氣相色譜儀進行調(diào)零之后再進行分析資源優勢。

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