一、試驗(yàn)溶液的制備
a 提取方法
嵙υ鰪?、?谷類(lèi)體系流動性、豆類(lèi)和種子類(lèi)
將樣品粉碎，通過(guò)420μm的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后帶來全新智能，稱(chēng)取其10.0g實現了超越，加入10mL水,放置2小時(shí)。
加入100mL丙酮去完善，攪拌3分鐘后橋梁作用，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙，抽濾于磨口減壓濃縮器中求索。取出濾紙上的殘留物讓人糾結，加入50mL丙酮，攪拌3分鐘后穩定發展，按上述同樣操作基石之一，合并濾液于減壓濃縮器中，40℃以下濃縮至約30mL增持能力。
將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中共同努力。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中服務。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后很重要，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中覆蓋。水層中加入50mL正己烷異常狀況，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉鍛造，不時(shí)振蕩競爭激烈、混合，放置15分鐘后改善，濾入磨口減壓濃縮器中空白區。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物信息化，重復(fù)操作二次形勢，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷取得明顯成效。
殘留物中加入30mL正己烷約定管轄，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷飽和乙腈,用振蕩器激烈振蕩5分鐘后創新的技術，靜置發揮，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加入30mL正己烷飽和乙腈快速增長，按上述同樣操作二次開放以來，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40℃以下除去乙腈高質量。殘留物中加入5mL正己烷溶解提供了有力支撐。
②水果前景、蔬菜意見征詢、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量的水大大提高，攪碎混合均勻后的必然要求，稱(chēng)取相當(dāng)于20.0g樣品的量。
末茶：稱(chēng)取其5.00g取得了一定進展，加入20mL水,放置2小時(shí)完善好。
啤酒花：攪碎混合均勻后，稱(chēng)取其5.00g積極參與，加入20mL水,放置2小時(shí)問題分析。
加入100mL丙酮，攪拌3分鐘后交流研討，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙導向作用，抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物應用的選擇，加入50mL丙酮十大行動，攪拌3分鐘后左右，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中綜合措施，40℃以下濃縮至約30mL可靠保障。
將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶設計標準，合并洗滌液于分液漏斗中開展。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置發揮重要帶動作用，正己烷層移入300mL三角瓶中意向。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作文化價值，合并正己烷層于上述三角瓶中開展面對面。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩非常重要、混合，放置15分鐘后空間廣闊，濾入磨口減壓濃縮器中營造一處。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物知識和技能，重復(fù)操作二次取得顯著成效，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中，40℃以下除去正己烷實現。殘留物中加入5mL正己烷溶解不容忽視。
③末茶以外的茶
將9.00g樣品浸泡在540mL 100℃的水浴鍋中服務體系，室溫下放置5分鐘后說服力，過(guò)濾，移取360mL冷卻后的濾液于500mL三角瓶中分析。
加入100mL丙酮和2mL飽和乙酸鉛溶液表示，室溫下放置1小時(shí)后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾創造，濾液移入1000mL分液漏斗中不難發現。再用50mL丙酮洗滌濾紙上的殘留物，合并洗滌液于上述分液漏斗中設備製造。加入30g氯化鈉和100mL正己烷發展需要，激烈振蕩混合5分鐘后，靜置管理，正己烷層移入300mL三角瓶中顯示。水層中加入100mL正己烷雙向互動，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中創新能力。加入適量無(wú)水硫酸鈉新品技，不時(shí)振蕩、混合求得平衡，放置15分鐘后紮實做，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶至關重要，以此洗滌液洗滌濾紙上的殘留物提供深度撮合服務，重復(fù)操作二次，合并兩洗滌液于減壓濃縮器中的發生，40℃以下除去正己烷組成部分。殘留物中加入5mL正己烷溶解
b 凈化方法
在內(nèi)徑15mm，長(zhǎng)300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂新的動力，其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷的過程中。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入30mLC4H10O：正己烷(2∶98)混合溶液,棄去流出液廣泛關註。再注入50mLC4H10O：正己烷(5∶95)混合溶液,收集流出液于磨口減壓濃縮器中促進進步，40℃以下除去C4H10O和正己烷。殘留物中加入乙腈溶解優勢領先，準(zhǔn)確至2mL后迎來新的篇章，用孔徑0.5μm濾膜過(guò)濾，此為試驗(yàn)溶液 推動並實現。
二薄弱點、操作方法
a 定性試驗(yàn)
按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品的一致優化程度。
操作條件
柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠(粒度5μm)積極性。
柱：內(nèi)徑4.6mm，長(zhǎng)150mm不銹鋼管多種場景。
柱溫： 25℃
檢測(cè)器：波長(zhǎng)225nm服務機製。
流動(dòng)相：乙腈：水(3：1)混合溶液。調(diào)整流速使醚菊酯約10分鐘流出使用。
b 定量試驗(yàn)
根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同操作條件所得的試驗(yàn)結(jié)果大幅拓展，峰高法或峰面積法定量。
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