一便利性、儀器與試劑
所學(xué)儀器:
鼓風(fēng)干燥箱 紫外可見光分光光度計(jì) 粉碎機(jī) 分析天平 精密pH試紙
所需試劑:
標(biāo)準(zhǔn)硒溶液(100Lg/mL)鄰苯二胺、硝酸重要平臺、高氯酸深刻認識、乙二胺四乙二酸鈉(EDTA)、甲苯應用提升、氨水主動性、無水乙醇、異丙醇前沿技術、鹽酸基礎、氫氧化鈉等皆為分析純。
二影響力範圍、實(shí)驗(yàn)步驟
1大局、瑪咖樣品的預(yù)處理與消化
樣品預(yù)處理:瑪咖樣品先用自來水沖洗,再用去離子水洗凈。后置于105℃鼓風(fēng)干燥箱邁出了重要的一步,蒸干水分有序推進。用粉碎機(jī)磨碎,放入干燥器中保存留用。
無機(jī)硒提取:取10g樣品用30.0mL水浸泡2h,中間攪拌5~6次,過濾需求。用少許去離子水洗滌殘?jiān)鼒远ú灰?、混勻、過濾,合并提取液,定容于50mL容量瓶中保存更讓我明白了。
總硒提取:準(zhǔn)確稱取1g樣品加入10mL硝酸和40mL高氯酸,冷消化過夜迎難而上。次日加熱消化至溶液清澈透明,冷卻備用。
2探索、硒含量測定
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:準(zhǔn)確移取硒標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,定容至100mL堅持先行。分別移取0.1、0.2滿意度、0.3情況較常見、0.8、1.0mL該標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于125mL分液漏斗中,加水25mL,用0.1mol/L的鹽酸溶液和氨水調(diào)pH至2,加1%鄰苯二胺鹽酸鹽試液2.0mL,振蕩靜置,再加甲苯10mL充分振蕩,靜置15min,取甲苯層主要抓手。以不含硒標(biāo)準(zhǔn)品的甲苯溶液為空白對照液,在335nm處測定吸收度值,重復(fù)3次,取平均值體製。
(2)無機(jī)硒:取無機(jī)硒提取液5.0mL于分液漏斗中。依次加水25.0mL創新科技、5%EDTA試液5.0mL服務延伸, 用0.1mol/L的鹽酸溶液和氨水調(diào)pH至2,再加1%鄰苯二胺鹽酸鹽試液2mL具有重要意義,振蕩進一步、靜置,加甲苯10.0mL萃取強大的功能,取甲苯層測定335nm處的吸光度應用的因素之一,重復(fù)3次解決,取平均值預期。
(3)總硒:在裝有消解樣品的分液漏斗中加水25.0mL敢於監督、5%EDTA5mL用0.1mol/的鹽酸溶液和氨水調(diào)pH至2, 再加1%鄰苯二胺鹽酸鹽試液2mL共同,振蕩推進一步,放置,加甲苯10.0mL萃取簡單化,取甲苯層力度,測定335nm處的吸光度,重復(fù)3次系統性,取平均值勇探新路。
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