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液相色譜系統(tǒng)的組成及保養(yǎng)知識

閱讀:802      發(fā)布時間:2017-12-27
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  一套液相色譜系統(tǒng)大致分為以下幾個部分:流動相前處理部分最為突出、輸液部分、進樣部分相結合、分離部分高效化、檢測部分。
 
  一為產業發展、流動相前處理
 
  流動相前處理主要包括過濾和脫氣範圍和領域,使用設(shè)備主要為溶劑過濾器、真空泵和超聲波各項要求。
 
  1更高要求、過濾。HPLC所用流動相必須預(yù)先過濾和脫氣新技術,過濾的作用是防止顆粒性的雜質(zhì)堵塞系統(tǒng)共同學習,或影響單向閥的正常工作。過濾時需要注意濾膜的選擇深入,油膜和水系膜必須分開使用效高。水膜易有機溶劑溶解而進入系統(tǒng)導(dǎo)致泵流路和色譜柱頭的堵塞。
 
  2基礎、超聲性能。超聲的作用是去除流動相中的氣泡。超聲時間一般在20min即可對外開放。超聲后技術創新,液體溫度會升高,應(yīng)冷卻到室溫再使用有序推進。超聲后的流動相若需隔天使用再次超聲設施。
 
  二、輸液系統(tǒng)
 
  輸液系統(tǒng)即是指高壓恒流泵配套設備,其作用是能提供穩(wěn)定準確的流速更優質。
 
  1、溶劑過濾頭推進高水平。吸液過濾頭脫穎而出,或稱沉子,主要作用是過濾流動相中可能存在的顆粒性雜質(zhì)生產創效。長時間使用后結構,雜質(zhì)有可能阻塞溶劑過濾頭上的過濾板孔隙;或長時間使用緩沖液優化上下,過濾頭表面容易產(chǎn)生一層膜能力建設,阻礙流動相正常通過。嚴重時生產體系,即使是已超聲過的溶劑服務,泵吸液時也會有氣泡在四氟輸液管里產(chǎn)生很重要,因此應(yīng)經(jīng)常對過濾頭進行清洗。清洗溶劑可以選擇乙醇或者30%稀硝酸溶液覆蓋,正相系統(tǒng)需注意濾頭的烘干處理異常狀況。
 
  2、單向閥高效。單向閥的作用是確保液體向一個方向流動應用創新,是高壓恒流泵穩(wěn)定輸液的保證。日常使用過程中機構,可以通過觀察壓力的情況的特性,初步判斷流量是否正常。如果系統(tǒng)已經(jīng)平衡一段時間基礎,壓力應(yīng)該是穩(wěn)定的共同。但如果壓力存在波動,則表明流量不穩(wěn)定經過;如果無壓力,則表明無流量力度。這兩種情況大多是因為單向閥里混入了氣泡或雜質(zhì)明確了方向。混入氣泡的情況勇探新路,應(yīng)把放空閥打開改進措施,按沖洗鍵將里面的氣泡排出。單向閥混入雜質(zhì)的情況長足發展,須對其進行清洗今年。清洗溶劑可以選擇乙醇,安裝時注意標記環(huán)的方向結構不合理。 單向閥裝配圖及剖面圖 1 帶標記環(huán)閥外套動手能力;2 陶瓷座;3 寶石球意見征詢;4 帶密封墊限位套提升;5 密封墊
 
  3、密封圈的必然要求。密封圈是固定在柱塞桿上防止泵腔內(nèi)的液體泄漏研究成果,是保證泵頭輸液正常的關(guān)鍵部件。但柱塞桿和柱塞密封圈長期使用會發(fā)生磨損完善好,主要與流量大面積、操作壓力和所使用的流動相有關(guān)。當使用含鹽的流動相時問題分析,由于脫水或蒸發(fā)培養,可能形成鹽結(jié)晶交流研討,而泵運動時鹽結(jié)晶會導(dǎo)致密封圈和柱塞桿的磨損。因此推動,每天實驗前和實驗后都需用純水沖洗一次密封圈(在柱塞密封圈和二級密封圈之間)相對較高,保持清洗管內(nèi)有水以防止形成晶體,延長柱塞桿和密封圈的使用壽命信息。 等度系統(tǒng) 梯度系統(tǒng) 柱塞桿清洗連接示意圖
 
  4相關、在線過濾器。為了防止由于流動相雜質(zhì)微粒進入色譜系統(tǒng)豐富內涵,泵在放空閥內(nèi)安裝了在線過濾器生產效率,經(jīng)泵出口流出的液體通過在線過濾器,經(jīng)排空管流出的液體不通過在線過濾器適應性。儀器使用一定時間后節點,建議用戶清洗在線過濾器的燒結(jié)不銹鋼過濾片。用扳手卸下壓帽落地生根,將密封環(huán)和燒結(jié)不銹鋼過濾片一同取出清洗的特點,清洗后按原位裝上。清洗溶劑可以選擇30%稀硝酸溶液開展面對面,正相系統(tǒng)需注意濾頭的烘干處理系統。
 
  三、進樣系統(tǒng)
 
  進樣系統(tǒng)分為手動進樣閥和自動進樣器進一步提升。
 
  1空間廣闊、手動進樣閥。對于手動進樣閥使用過程中需要注意每個樣品進樣完成后應(yīng)對進樣閥進行清洗改革創新,防止殘留對下一個樣品分析的影響知識和技能。還需要注意進樣方式,以20μL定量環(huán)為例新模式,我們可以選擇*充滿定量管或部分充滿定量管實現。為了保證進樣的重復(fù)性,選擇*充滿定量管進樣方式時組織了,需要注入定量環(huán)體積3倍以上的樣品的可能性;選擇部分充滿定量管進樣方式時,進樣體積應(yīng)在定量管體積一半以下服務為一體,即1-10μL問題。
 
  2、自動進樣器全會精神。如果采用自動進樣器進樣系統穩定性,首先需要保證注射器里面沒有氣泡存在,否則影響進樣量準確性集中展示;其次是樣品瓶里面有足夠的樣品實力增強,保證進樣針能夠吸到樣品體系流動性。為了避免交叉污染需要定期對樣品瓶、蓋和墊進行清洗帶來全新智能。若自動進樣器長時間不使用實現了超越,應(yīng)該注意:腐蝕性的流動相或洗液(例如,堿性或酸性緩沖溶液)必須*從系統(tǒng)中置換出來去完善。同時橋梁作用,為了避免細菌的生長,應(yīng)將一個樣品瓶中充滿甲醇求索,并重復(fù)幾次進樣操作讓人糾結。
 
  四、分離系統(tǒng)
 
  分離系統(tǒng)包括色譜柱穩定發展、保護柱以及柱溫箱至關重要。
 
  1、色譜柱服務品質。色譜柱是樣品分離的核心的發生。色譜柱在使用前必須仔細閱讀說明書,了解色譜柱使用的pH值范圍影響、溶劑耐受范圍狀態、壓力范圍和維護方法等事項。色譜柱使用完后指導,需及時對色譜柱進行沖洗。沖洗完成后國際要求,應(yīng)該將色譜柱從儀器上拆下來流動性,兩端用廠家配的堵頭密封后,保存在色譜柱盒里競爭激烈。
 
  2持續創新、保護柱。保護柱的作用主要是防止吸附性強的雜質(zhì)對色譜柱污染空白區,從而延長色譜柱的壽命協調機製。針對不同型號的色譜柱,應(yīng)選擇相對應(yīng)填料的保護柱形勢。應(yīng)注意柱芯也是有壽命的實踐者,應(yīng)該定期進行更換。
 
  3約定管轄、柱溫箱數據。色譜柱溫度變化,可能會導(dǎo)致保留時間的變化發揮。為了避免這個問題顯著,建議使用柱溫箱快速增長。
 
  五、檢測系統(tǒng)
 
  HPLC常用的檢測器是紫外檢測器占。在日常使用過程中紫外檢測器主要需要注意檢測池和氘燈的使用與維護高質量。
 
  1、檢測池激發創作。檢測池長時間使用可能會造成污染前景,如果儀器的參比能量(REF ENERGY)正常,測量能量(SMP ENERGY)偏低提升,可能為檢測池污染導(dǎo)致持續,可以對檢測池進行清洗。對檢測池零件的進行清洗再獲,一般先采用約1:4的硝酸溶液超聲清洗產品和服務,分別用純水和甲醇溶液清洗,然后重新組裝并將檢測池池體推進池腔內(nèi)體驗區,擰緊池板螺絲增多。注意組裝中,池玻璃及墊片一定要放正有望,以免壓碎池玻璃進一步推進,造成檢測池泄漏。
 
  2方案、氘燈應用的選擇。氘燈正常使用壽命可在1500小時以上。燈的使用壽命與檢測器的使用時間和開啟頻率有關(guān)左右,因此使用過程中應(yīng)盡量節(jié)省不必要的開機時間背景下,減少開關(guān)頻率,以延長氘燈的使用壽命可靠保障。如果準確地判斷出氘燈已經(jīng)不能點亮或能量太低自然條件,則需要更換新的氘燈。在購買氘燈時開展,應(yīng)注意咨詢和核對氘燈的型號與儀器型號是否匹配互動互補。更換到氘燈時,參照儀器說明書中的相關(guān)內(nèi)容意向,特別要注意氘燈連接線的位置順序意料之外。

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