今天我們?yōu)槟鷰淼氖轻u油中氯丙醇?xì)埩袅康臏y定，一起來看具體內(nèi)容吧~
適用范圍
適用食品氯丙醇?xì)埩袅康臏y定(本實(shí)驗(yàn)采用醬油為樣品)活動上。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB5009.191-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯丙醇?xì)埩袅康臏y定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
提取步驟
稱取超聲后樣品4g(本實(shí)驗(yàn)采用醬油為樣品)置于50mL的螺口尖底離心管推動並實現，加入4g硅藻土混合均勻，靜置10min數字化，待凈化方便。
SPE凈化步驟
SPE柱：
月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml。
上樣：待凈化混合物全部上樣各領域；
淋洗：40mL正己烷-無水yi醚(9+1)應用領域，棄去流出液；
洗脫：移取35mL乙酸乙酯洗脫進行培訓，抽干并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中發展機遇；
濃縮：將收集液體于35℃水浴旋蒸至近干。
圖A上樣后 圖B凈化后
衍生化
用正己烷將濃縮液定容至2mL至20mL玻璃離心管法治力量，搖勻全技術方案，快速加入50μL七氟丁酰基咪唑共享，渦旋20s信息化，將離心管置于70℃恒溫箱中反應(yīng)30min，取出冷卻至室溫生動，加入2mL20%NaCl溶液新型儲能，渦旋1min，靜置至分層，取上層有機(jī)相至另一樣品瓶中範圍，加入2mL20%NaCl溶液洗滌除去雜質(zhì)求得平衡，經(jīng)0.3g無水硫酸鈉除水后轉(zhuǎn)移至另一樣品瓶中，供GC-MS檢測空間廣闊。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm至關重要。
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度為50℃服務品質，保持1min戰略布局；以2℃/min升溫至90℃；再以40℃/min升溫至270℃表現明顯更佳，保持5min狀態；
載氣：高純氦氣(純度>99.999%)；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣指導；
恒流模式：1mL/min研究與應用；
進(jìn)樣量：1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源(EI)更高效；
電離能量：70eV全面協議；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：250℃具體而言；
四極桿溫度：150℃工具；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描(SIM)；
選擇監(jiān)測離子（m/z）：定量 253 定性 275喜愛、289重要的角色、291；
溶劑延遲：5.0min向好態勢。
譜圖和數(shù)據(jù)
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圖1平臺建設、3-氯-1，2-丙二醇0.05mg/L標(biāo)準(zhǔn)圖譜
圖2貢獻力量、醬油空白圖譜
圖3使用、醬油樣加標(biāo)0.025mg/kg圖譜
加標(biāo)回收表
相關(guān)產(chǎn)品信息
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