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飲料塑化劑檢測方案

閱讀:785      發(fā)布時間:2014-11-01
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水中塑化劑測試方案
一、關(guān)于塑化劑
    近日經驗分享,中國臺灣毒飲料事件引起軒然大波投入力度,塑化劑DEHP成為了人們關(guān)注的焦點。中國臺灣查獲首見的飲料食品違法添加有毒塑化劑DEHP不難發現,中國臺灣zui大香料供應(yīng)商在起云劑中添加有毒塑化劑貢獻法治,致使運動飲料、果汁等數(shù)十種產(chǎn)品“染毒”。塑化劑是什么攻堅克難?塑化劑有什么危害管理?下面我們認識新的化學(xué)名詞:塑化劑。
 
DEHP的化學(xué)分子式
    塑化劑化學(xué)名稱鄰苯二甲酸酯雙向互動,鄰苯二甲酸酯是一種化合物(Phthalate Esters PAEs)又稱酞酸酯效率和安,類似普通植物油的清澈液體,有少許或者沒有氣味品牌,它是鄰苯二甲酸酐和醇的反應(yīng)的產(chǎn)物深入開展,是世界上生產(chǎn)量大、應(yīng)用面廣的人工合成有機化合物之一等形式,主要用作增塑劑技術的開發。另外它還可用作農(nóng)藥載體、驅(qū)蟲劑飛躍、化妝品不斷發展、香味品、潤滑劑和去污劑的生產(chǎn)原料自動化方案,其中用量zui大的是塑料增塑劑緊密協作,約占其總產(chǎn)量的80%。廣泛用于聚氯乙烯線上線下、聚丙烯發揮重要作用、聚乙烯、聚苯乙烯的生產(chǎn)數據顯示。鄰苯二甲酸鹽會對人體激素產(chǎn)生影響去突破,影響兒童發(fā)育,干擾荷爾蒙分泌達到;還可能損害人體肝臟智能設備、腎臟等,有致癌風(fēng)險蓬勃發展。研究表明特點,鄰苯二甲酸酯在人體和動物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用,可干擾內(nèi)分泌重要性,使男子精液量和精子數(shù)量減少又進了一步,精子運動能力低下,精子形態(tài)異常多元化服務體系,嚴重的會導(dǎo)致睪丸癌規劃,是造成男子生殖問題的“罪魁禍首”。
    歐盟頒布的關(guān)于鄰苯二甲酸鹽的新指導(dǎo)標準(第)深度,已于2007年1月16日起開始執(zhí)行帶動擴大。該標準將取代現(xiàn)歐盟各成員國實施的不同的對的強制執(zhí)行標準核心技術體系,并取代歐盟以前所實施的臨時措施。根據(jù)歐盟新標準的要求持續發展,DEHP(鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯)必然趨勢、DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)和BBP(鄰苯二甲酸苯基丁酯)將被限制在所有兒童玩具和服裝及其他物品所使用的PVC材料中使用。相應(yīng)的DINP(鄰苯二甲酸二異壬酯)擴大,DIDP(鄰苯二甲酸二異癸酯)和DNOP(鄰苯二甲酸二辛酯)也限制在兒童玩具和服裝及所有可能被放入口中的物品中使用多樣性,上述6種成分的含量不得超過0.1%。其所涉的產(chǎn)品不僅包括36個月以下嬰童的玩具新格局、服裝和護理品明顯,還包括了其他年齡段兒童使用的可能會被放進口中的所有物品。
    丹麥對酯的規(guī)定除了歐盟所規(guī)定的六項含量要求外競爭力,針對小于三歲幼童所使用的玩具及育兒物品充分,其他任一項鄰苯二甲酸酯類含量不得超過0.05%。塑膠中常添加的鄰苯二甲酸酯類有下列16種:
1. Diisononyl ortho-phthalate (DINP) 鄰苯二甲酸二異壬酯
  2. Bis(2-ethylhexyl)ortho-phthalate (DEHP) 鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯
  3. Di-n-butyl ortho-phthalate (DBP) 鄰苯二甲酸二正丁酯
  4. Diisodecyl ortho-phthalate (DIDP) 鄰苯二甲酸二異葵酯
  5. Di-iso-butyl ortho-phthalate (DIBP) 鄰苯二甲酸二異丁酯
  6. Benzyl-n-butyl ortho-phthalate (BBP) 鄰苯二甲酸丁基芐酯
  7. Di-n-octyl ortho-phthalate (DNOP) 鄰苯二甲酸二正辛酯
  8. Diisooctyl ortho-phthalate (DIOP) 鄰苯二甲酸二異辛酯
  9. Dimethyl ortho-phthalate (DMP) 鄰苯二甲酸二甲酯
  10. Dinonyl ortho-phthalate (DNNP) 鄰苯二甲酸二正壬酯
  11. Dinheptyl ortho-phthalate (DHP) 鄰苯二甲酸二庚酯
  12. Diphenyl ortho-phthalate (DPP) 鄰苯二甲酸二戊酯
  13. Dicthyl ortho-phthalate (DEP) 鄰苯二甲酸二乙酯
  14. Dicyclohexyl ortho-phthalate (DCHP) 鄰苯二甲酸二環(huán)已酯
  15. Di-propyl ortho-phthalate (DPRP) 鄰苯二甲酸二丙酯
  16. Diisonoyl adipate (DINA) 鄰苯二甲酸二壬酯
 
二製造業、塑化劑常用的檢測方法:
    目前優化服務策略,的檢測方法:分析檢測方法主要有氣相色譜法(GC)關規定、液相色譜法(LC)發展基礎、紅外光譜法(IR)和薄層色譜法(TLC),其中應(yīng)用zui為普遍的是帶有質(zhì)譜檢測器(MSD)的氣相色譜法建強保護。隨著液相色譜儀和液-質(zhì)聯(lián)用儀的推廣使用同期,對HPLC和LC-MS的研究也越來越多。
    氣相色譜法(GC):GC法主要用DPX-35型毛細管柱或DB-17HT熔融石英毛細管柱分離PAEs化合物使命責任,對大多數(shù)化合物有較好的分離效果,能夠滿足分析的要求,但對于碳原子數(shù)較多的異構(gòu)體化合物(如鄰苯二甲酸二異壬酯DINP合規意識、二異癸酯DIDP等)分離效果較差密度增加,峰形重疊,檢出限較高創新內容,影響了準確的定性和定量機遇與挑戰。
    液相色譜法(LC):近年來,液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜方法也逐漸得到應(yīng)用和發(fā)展善於監督。HPLC-UV法多采用C8或C18色譜柱集成技術,以甲醇-水或乙腈-水作為流動相進行反相梯度洗脫;其測試效果和回收率都比較讓人滿意更合理。 
 
三適應能力、HPLC測鄰苯二甲酸鹽方案
1、樣品前處理方法各方面,如下流程圖所示進行樣品前處理防控,參考標準:FHZHJZ0169
2成效與經驗、HPLC測試6P
儀器:ULC-200(深圳華唯計量技術(shù)開發(fā)有限公司)
檢測器:ULC-200-UV
波長:224nm    柱溫:30℃
測試條件:ODS柱 4.6*250mm;
流動相:乙腈:甲醇:水=90:10:0.5深刻內涵;
K-D濃縮器傳遞、分液漏斗(輔助設(shè)備)
    下圖是20ppm的六種鄰苯二甲酸鹽測試譜圖:從圖中我們可以看出,15min左右出現(xiàn)的峰DEHP代表為塑化劑深入闡釋,峰面積即為其在樣液中的含量相關性,前四種鄰苯二甲酸鹽能得到比較好的分離。后面兩種NIDP和DIDP是同分異構(gòu)體混合物統籌,在歐盟的法令法規(guī)中是按同一種物質(zhì)進行管控的最深厚的底氣。各種鄰苯二甲酸鹽的檢測下限遠低于歐盟的1000ppm的管控限值。
3振奮起來、重復(fù)性測試驗證
    ULC-200有著優(yōu)良的保留時間重復(fù)性品質,這來源于泵壓與流量的穩(wěn)定。

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